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Item Atrito interno em aços inoxidáveis austeníticos contendo martensita induzida por deformação.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2007) Santos, Tiago Felipe de Abreu; Andrade, Margareth SpanglerFoi objetivo deste trabalho estudar o comportamento do amortecimento de vibrações mecânicas de aço inoxidável austenítico tipo ABNT 304 contendo diferentes tipos e quantidades de martensitas induzidas por deform ação. Ensaios de tração foram realizados em corpos de prova do aço inoxidável austenítico, em temperaturas no intervalo de –50 a 20ºC e quantidades de deformação verdadeira de 3 a 12 %, com a finalidade de se obterem diferentes quantidades de fases martensíticas dos tipos ε (hexagonal compacta) e α’ (cúbica de corpo centrada). As martensitas induzidas por de formação foram caracterizadas quanto a sua morfologia, distribuição e quantidade por meio de análises metalográficas, dilatometria, e foram medidas com um ferritoscópio. As temperaturas de transformações reversas, ε→γ e α’ →γ, foram determinadas por ensaios dilatométricos. O comportamento de amortecimento de vibrações mecânicas em função da temperatura, para diferentes quantidades de martensitas presentes no aço inoxidável austenítico, foi avaliado por meio de medidas realizadas em um pêndulo de torção invertido, na faixa de temperaturas de 40 a 400ºC. Foi determinado que a quantidade de martensita α’ aumenta continuamente com a deformação para uma mesma temperatura e diminui com a elevação de temperatura para uma deformação constante. Por outro lado, a quantidade de ε aumenta inicialmente com a deformação e, posteriormente, para deformações mais elevadas, diminui, passando por um máximo que depende da temperatura de ensaio de tração. A reversão das martensitas ε e α’ foi observada nas faixas de temperaturas de 50-200ºC e 500-800ºC, respectivamente. A taxa de aquecimento praticamente não influencia as temperaturas de reversão de ε→γ . A reversão da martensita α’, ao contrário, mostrou-se dependente da taxa de aquecimento. Curvas de at rito interno em função da temperatura de ensaio indicaram a presença de picos nas amostras deformadas. Os espectros de atrito interno foram decompostos e três picos foram identificados. O primeiro pico, observado em torno de 100ºC, foi relacionado à reversão da fase ε . O segundo, aproximadamente em 170ºC, está relacionado com a presença e quantidade de α’ presente no material. O terceiro pico ocorre em torno de 330ºC e aumenta com a quantidade de deformação na amostra.Item Avaliação da resistência à corrosão de aços inoxidáveis utilizados em sistemas de exaustão de veículos.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2009) Prates, Paula Emília de Souza; Andrade, Margareth SpanglerO desenvolvimento de combustíveis alternativos com emissões menos nocivas é tema de pesquisas em todo o mundo. Além dos combustíveis, materiais mais resistentes à agressividade do meio também são objeto de estudo. Ao que se refere a um combustível mais ecológico é o álcool uma realidade. Em relação aos materiais utilizados nesse sistema a tendência é a utilização dos aços inoxidáveis devido as suas propriedades de resistência a corrosão e características mecânicas. É objetivo deste trabalho avaliar o comportamento à corrosão de aços inoxidáveis utilizados na fabricação de parte do sistema de exaustão dos veículos, que estão em contato com o condensado de álcool combustível produzido no silencioso traseiro de veículos leves. Uma solução sintética de condensado de álcool combustível foi formulada com base nas análises químicas de amostras da solução natural coletadas diretamente do veículo em funcionamento durante a fase fria, ou seja, os primeiros 505s de funcionamento. Avaliação da resistência à corrosão dos aços inoxidáveis ferríticos ABNT 439 e 409, em comparação ao aço inoxidável austenítico ABNT 304, foi realizada quando em presença da solução sintética de condensado de álcool. A análise comparativa das curvas de polarização potenciodinâmica dos aços estudados indica que não existe diferença de comportamento frente à corrosão para estes aços, não sendo possível também a identificação de um potencial de pites nestas curvas. A partir dos ensaios de “Dip-Dry”, constatou-se que os aços têm comportamento semelhante e que não sofreram corrosão, apenas oxidação. Conclui-se que todos os aços inoxidáveis estudados podem ser especificados para utilização no silencioso traseiro de veículos leves e que a escolha de um dos aços inoxidáveis ferríticos é a mais econômica entre os três aços estudados.Item Avaliação do amaciamento em aço inoxidável ferrítico por ensaios de torção a quente.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2008) Silva, Francisco Henrique Araújo; Andrade, Margareth SpanglerAs mudanças no comportamento de amaciamento que ocorrem durante a deformação a quente de aços inoxidáveis ferríticos tipo ABNT 430 foram analisadas por meio de simulação de laminação por ensaios de torção a quente, objetivando a obtenção de microestrutura adequada para as etapas de estampagem. Corpos-de-prova para ensaio de torção foram usinados a partir de uma chapa do aço inoxidável do tipo ABNT 430 retirada após laminação de desbaste. Ensaios de torção em resfriamento contínuo foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos. O aquecimento dos corpos-de-prova foi realizado por uma bobina de indução eletromagnética acoplada a uma fonte com controlador programável. Uma atmosfera de proteção composta por argônio e nitrogênio na proporção de 85/15 foi utilizada com a finalidade de evitar a oxidação e reduzir a desnitretação da amostra. Um ciclo de visão geral foi feito para a determinação das temperaturas de mudança de comportamento de amaciamento através do ajuste da curva de tensão média de torção em função do inverso da temperatura. Os corpos-de-prova foram aquecidos até 1200°C a uma velocidade de 2°C/s e mantidos nesta temperatura por 120s, antes do resfriamento a 1°C/s. A partir de 1170°C foram aplicados passes de deformação equivalente de 0,2 a cada intervalo de 30°C até a temperatura final de 690°C. As temperaturas de mudança de comportamento de amaciamento determinadas foram aproximadamente 850°C e a 1000°C. Ensaios interrompidos foram então realizados em temperaturas no intervalo de 1050°C a 810°C. Ao término de cada ensaio o corpo-de-prova foi submetido a resfriamento rápido com CO2 e sua microestrutura foi analisada por microscopia óptica com luz polarizada. Em seguida foram realizados ensaios com mesmo ciclo aquecimento e resfriamento e aplicada a deformação equivalente de 1,0 em passe único nas temperaturas de 1080, 930 e 840°C. As micrografias das amostras de múltiplos passes, associadas às medidas de dureza confirmaram a existência de duas temperaturas de ocorrência de mecanismos de amaciamento distintos. Nas amostras dos ensaios de passes simples, foi observado recristalização naquelas deformadas em 840 e 930°C, e recuperação e contornos de subgrãos na amostra deformada em 1080°C. A recristalização do aço inoxidável ABNT 430 pode ocorrer na faixa de temperatura de aproximadamente 850 a 1000°C, para temperaturas acima desta faixa a recuperação é o mecanismo de amaciamento predominante.Item Caracterização microestrutural de aços baixo carbono por microscopia de força atômica.(2015) Santos, Tiago Felipe de Abreu; Lopez, Edwar Andrés Torres; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Cota, André BarrosA descrição microestrutural de aços é feita frequentemente por meio das técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura, que permitem identificar as principais fases e constituintes presentes. A complexidade microestrutural dos constituintes formados em maiores taxas de resfriamento, durante o resfriamento contínuo, dificulta a caracterização destes. Em especial, as microestruturas bainíticas e martensíticas fornecem características morfológicas de difícil visualização. A microscopia de força atômica foi usada visando complementar a microscopia óptica e eletrônica de varredura na descrição dos produtos do resfriamento contínuo de um aço baixo carbono com e sem adição de Nb. As amostras foram austenitizadas, algumas temperadas, enquanto outras resfriadas até Ar3 e Ar1 e, então, temperadas. A microscopia de força atômica permitiu determinar que, para ambos os aços, as amostras temperadas, a partir da temperatura de austenitização, apresentaram microestrutura predominantemente martensítica e bainítica. Por outro lado, as amostras interrompidas na Ar3 apresentaram ferrita poligonal e martensita e a formação de ferrita bainítica. Para as amostras temperadas a partir da Ar1, a microestrutura foi essencialmente ferrita e perlita fina.Item Chloroaluminium phthalocyanine polymeric nanoparticles as photosensitisers : photophysical and physicochemical characterisation, release and phototoxicity in vitro.(2013) Paula, Carina Silva de; Tedesco, Antônio Cláudio; Lucas Primo, Fernando; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoNanoparticles of poly(D,L-lactide-co-glycolide), poly(D,L-lactide) and polyethylene glycol-blockpoly (D,L-lactide) were developed to encapsulate chloroaluminium phthalocyanine (AlClPc), a new hydrophobic photosensitiser used in photodynamic therapy (PDT). The mean nanoparticle size varied from 115 to 274 nm, and the encapsulation efficiency ranged from 57% to 96% due to drug precipitation induced by different types of polymer. All nanoparticle formulations presented negative zeta potential values (–37 mV to –59 mV), explaining their colloidal stability. The characteristic photophysical parameters were analysed: the absorption spectrum profile, fluorescence quantum yield and transient absorbance decay, with similar values for free and nanoparticles of AlClPc. The time-resolved spectroscopy measurements for AlClPc triplet excited state lifetimes indicate that encapsulation in nanocapsules increases triplet lifetime, which is advantageous for PDT efficiency. A sustained release profile over 168 h was obtained using external sink method. An in vitro phototoxic effect higher than 80% was observed in human fibroblasts at low laser light doses (3 J/cm2) with 10 lM of AlClPc. The AlClPc loaded within polymeric nanocapsules presented suitable physical stability, improved photophysical properties, sustained released profile and suitable activity in vitro to be considered a promising formulation for PDT.Item Cloxacillin benzathine-loaded polymeric nanocapsules : physicochemical characterization, cell uptake, and intramammary antimicrobial effect.(2019) Araújo, Raquel Silva; Garcia, Giani Martins; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Oliveira, Laser Antônio Machado de; Kano, Eunice Kazue; Lange, Carla Christine; Brito, Maria Aparecida Vasconcelos Paiva; Brandão, Humberto de Mello; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoThe present work shows the development and evaluation of the veterinary antibiotic cloxacillin benzathine (CLOXB) loaded into poly-ε-caprolactone (PCL) nanocapsules (NC), as a potential new treatment strategy to manage bovine intramammary infections, such as mastitis. Staphylococcus aureus-induced mastitis is often a recurrent disease due to the persistence of bacteria within infected cells. CLOXB-PCL NC were prepared by interfacial deposition of preformed biodegradable polymer followed by solvent displacement method. The mean diameter of NC varied from 241 to 428 nm and from 326 to 375 nm, when determined by dynamic light scattering and by atomic force microscopy, respectively. The zeta potential of NC was negative and varied from −28 to −51 mV. In vitro release studies from the NC were performed in two media under sink conditions: PBS with 1% polyethylene glycol or milk. A reversed-phase HPLC method was developed to determine the NC entrapment efficiency and kinetics of CLOXB release from the NC. Free CLOXB dissolution occurred very fast in both media, while drug release from the NC was slower and incomplete (below 50%) after 9 h. CLOXB release kinetics from polymeric NC was fitted with the Korsmeyer-Peppas model indicating that CLOXB release is governed by diffusion following Fick's law. The fluorescence confocal microscopy images of macrophage-like J774A.1 cells reveal NC uptake and internalization in vitro. In addition, antimicrobial effect of the intramammary administration of CLOXB-PCL NC in cows with mastitis resulted in no clinical signs of toxicity and allowed complete pathogen elimination after treatment. The in vivo results obtained in this work suggest that CLOXB-PCL NC could be a promising formulation for the treatment of intramammary infections in cattle, considering their physicochemical properties, release profiles and effects on bovine mastitis control.Item Combining nanoindentation with atomic force microscopy to characterize the mechanical properties of each microconstituent of low carbon steel.(2005) Shuman, David James; Oliveira, Fernando Lucas Gonçalves e; Andrade, Margareth Spangler; Cota, André BarrosItem Efeito do acabamento superficial na resistência à corrosão de aços inoxidáveis coloridos.(2010) Duarte, Michelle Cristiane da Silva; Junqueira, Rosa Maria Rabelo; Andrade, Margareth SpanglerUma tecnologia para coloração de aços inoxidáveis por eletrodeposição foi desenvolvida e patenteada pelo CETEC junto ao INPI 9703991-8. Esta tecnologia foi transferida para uma empresa mineira que produz e comercializa o produto no Mercado nacional e internacional. A coloração pode ser realizada em chapas de aço inoxidável com diferentes texturas e acabamentos. No entanto, tem sido constatado que a coloração de aço em alguns dos acabamentos mecânicos espelhados, dependendo do lote de produção da chapa de aço inoxidável, revela manchas que comprometem a aparência do produto. Acredita-se que tais manchas possam estar sendo originadas por deformações mecânicas superficiais induzidas no polimento mecânico e que estas poderiam ser removidas pelo processo de polimento eletroquímico. Com o propósito de equacionar este problema, no presente trabalho, foram avaliados os efeitos do polimento eletroquímico de um aço ABNT 304 com acabamento mecânico industrial tipo bright buffing (BB), com o objetivo de melhorar a qualidade dos aços inoxidáveis coloridos no que diz respeito à aparência e a resistência à corrosão. Foi avaliada a influência da temperatura no processo de polimento eletroquímico; Estudou-se o comportamento do aço inoxidável polido em diferentes correntes; Determinou-se a perda de massa do aço e a possível remoção das fases provenientes de camadas de deformação e tensões residuais induzidas nos processos de polimento mecânico e também riscos e outros danos mecânicos superficiais, que comprometem a homogeneidade da coloração das chapas de aço inoxidável; Verificou-se a refletividade do aço polido eletroliticamente para uma posterior coloração; Constatou-se que é possível realizar o polimento eletroquímico, nos aços inoxidáveis ABNT 304BB, utilizando uma solução concentração de 250g/L de CrO3 + 500g/L H2SO4. A densidade de corrente, a temperatura e o tempo de polimento são parâmetros críticos no polimento eletroquímico. Foi possível efetuar o polimento em diferentes corrente (1,0, 3,5 e 4,5A) de polimento. O processo de polimento eletroquímico o aço apresenta perda de massa. As medidas de refletância indicam que as amostras polidas quando comparadas as amostras na condição como recebida aumentaram sua refletividade após o processo de polimento. As imagens obtidas pela técnica de Microscopia de Força Magnética e os Difratogramas de Raio-X comprovam que o processo de polimento eletroquímico foi eficiente para remover a martensita dos aços inoxidáveis austeniticos. A rugosidade das amostras polidas na temperatura de 85°C é menor quando comparados a das amostras que foram polidas na temperatura de 25°C e com as amostras como recebida. O polimento eletroquímico influencia o comportamento mecânico das chapas de aço inoxidável ABNT 304BB, diminuindo a dureza e aumentando o módulo de elasticidade. O processo de polimento eletroquímico parece provocar o desaparecimento da camada de passivação do aço, mas após a coloração eletroquímica esta é recuperada. ___________________________________________________________________Item Efeito do nióbio na trabalhabilidade a quente do aço inoxidável duplex UNS S32304.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2013) Reis, Adir Garcia; Andrade, Margareth SpanglerOs aços inoxidáveis duplex são compostos por duas fases em suas microestruturas: ferrita e austenita. A fração volumétrica de cada uma delas deve ficar o mais próximo de 50% para que eles apresentem seus melhores desempenhos. Uma alta resistência mecânica e à corrosão são as principais vantagens que estes aços apresentam em relação aos tradicionais aços inoxidáveis ferrítico e austenítico. Durante a laminação dos aços duplex, defeitos como trincas de borda e lascas são comumente observados devido à baixa ductilidade a quente exibida por eles. Neste trabalho, foi avaliada a influência do nióbio e do enxofre na ductilidade a quente do aço inoxidável duplex da classe UNS S32304. Foram produzidas, em forno de indução, três ligas experimentais desse aço, sendo uma delas convencional e as outras duas com adição de nióbio, objetivando-se teores de 0,10% e 0,20% deste elemento. A influência do enxofre foi estudada usando uma amostra de um aço de produção industrial com teor de enxofre de 4ppm, que foi comparada com a liga experimental com 36ppm de enxofre e sem adição de nióbio. Para avaliar a ductilidade a quente, foram realizados ensaios de torção utilizando deformações em resfriamento contínuo, a partir de 1200 o C e ensaios isotérmicos com deformações múltiplas nas temperaturas de 900 o C, 1000 o C, 1100 o C, 1150 o C e 1200 o C, seguidos de resfriamento rápido. Verificou-se que a adição de Nb nos teores de 0,1 e 0,2% em peso no aço UNS S32304 não alterou a sua ductilidade a quente, avaliada por ensaios de torção. Nas temperaturas de deformação isotérmica de 1150 o C e 1200ºC, os quatro aços inoxidáveis duplex analisados apresentaram comportamento dúctil, independente do teor de nióbio e enxofre, devido à pequena fração volumétrica de austenita. Abaixo de 1150ºC os aços apresentaram queda de ductilidade com a redução da temperatura de ensaio, relacionada ao aumento da fração volumétrica de austenita. A formação de trincas se deu predominantemente nas interfaces austenita-ferrita. O aço com teor de enxofre de 36ppm apresentou menor ductilidade a quente que o aço com teor de 4ppm. Este aumento da fragilidade está provavelmente relacionado à segregação de enxofre para as interfaces.Item Estudo da ductilidade de aços inoxidáveis duplex durante a conformação a quente por ensaios de torção.(2015) Silva, Everaldo da; Andrade, Margareth SpanglerOs aços inoxidáveis duplex compõem uma classe de aços inoxidáveis que apresenta microestrutura bifásica constituída por frações aproximadamente iguais de ferrita e austenita. Essa proporção de fases austenita-ferrita confere aos aços inoxidáveis duplex elevada resistência mecânica e alta resistência a corrosão em relação aos aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos. Entretanto, os aços inoxidáveis duplex apresentam fragilidade durante o trabalho a quente. Neste trabalho foi realizado o estudo da fragilidade durante o trabalho a quente de aços inoxidáveis duplex, utilizando-se ensaios de torção, análise microestrutural, e simulação no Thermo-Calc®. As simulações no Thermo-Calc® permitiram determinar as temperaturas de equilíbrio de fases e de tratamento térmico. Foram realizados ensaios em aços do tipo UNS S32304 e UNSS31803, em resfriamento contínuo a partir de 1200°C, e ensaios isotérmicos no intervalo de temperaturas de 1000 a 1150°C. Nos ensaios em resfriamento contínuo, observou-se maior ductilidade no aço UNS S31803 quando comparado com o UNS S32304. Nos ensaios isotérmicos, foi constatada diminuição da ductilidade com a redução da temperatura de ensaio para os dois aços. Após analise microestrutural, pode ser constatado que a diminuição da ductilidade está relacionada com o aumento da fração volumétrica de austenita nos aços.Item Impact of dose and surface features on plasmatic and liver concentrations of biodegradable polymeric nanocapsules.(2017) Oliveira, Líliam Teixeira; Paula, Mônica Auxiliadora de; Roatt, Bruno Mendes; Garcia, Giani Martins; Silva, Luan Silvestro Bianchini; Reis, Alexandre Barbosa; Paula, Carina Silva de; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Lana, Gwenaelle Elza Nathalie Pound; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoThe effect of polymeric nanocapsule dose on plasmatic and liver concentrations 20 min after intravenous administration in mice was evaluated. Nanocapsules were prepared with different polymers, namely, poly(D,Llactide) (PLA), polyethylene glycol-block-poly(D,L-lactide) (PLA-PEG), and PLA with chitosan (PLA-Cs) and compared with a nanoemulsion. These formulations were labelled with a phthalocyanine dye for fluorescent detection. The nanostructures had narrow size distributions upon separation by asymmetric flow field flow fractionation with static and dynamic light scattering detection, with average hydrodynamic diameters in the 130–300 nm range, negative zeta potentials, except PLA-Cs nanocapsules, which had a positive zeta potential. Flow cytometry revealed uptake mostly by monocytes and neutrophils in mice and human blood. PLA nanocapsules and the nanoemulsion showed dose-dependent plasma concentrations, where the percentage of plasmatic fluorescence increased with increasing administered dose. In contrast, PLA-PEG nanocapsules led to a dose-independent plasmatic profile. PLA-Cs nanocapsules showed the lowest plasmatic and liver levels of fluorescence at all administered doses and significant intravenous toxicity in mice. This work demonstrates the importance of considering the nanocarrier dose when evaluating pharmacokinetic and biodistribution data and emphasizes the role of surface features in determining the plasmatic and liver concentrations of a poorly soluble lipophilic encapsulated compound.Item Improved nonclinical pharmacokinetics and biodistribution of a new PPAR pan-agonist and COX inhibitor in nanocapsule formulation.(2015) Garcia, Giani Martins; Oliveira, Liliam Teixeira; Pitta, Ivan da Rocha; Lima, Maria do Carmo Alves de; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Parra Abdalla, Dulcinéia Saes; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoWereport the in vitro release profile and comparative pharmacokinetics and biodistribution of a newperoxisome proliferator-activated receptor-γ agonist and cyclooxygenase inhibitor (Lyso-7) free or associated to poly(D,Llactic acid) nanocapsules (NC) after intravenous administration in mice. Lyso-7 pertains to the class of insulinsensitizing agents that shows potential beneficial effects in diabetes therapy. Monodispersed Lyso-7 NC with a mean diameter of 273 nm with high encapsulation efficiency (83%) were obtained. Lyso-7 dissolution rate was reduced (2.6-fold) upon loading in NC. The pharmacokinetic parameters were determined using a noncompartmental approach. In comparison with Lyso-7 in solution, the plasma-AUC increased 14-fold, the mean residence time 2.6-fold and the mean half-life (t1/2) 1.5-fold for Lyso-7-NC; the Lyso-7 plasma clearance, distribution volume and elimination rate were reduced 13, 10 and 1.4 fold, respectively, which indicates higher retention of encapsulated Lyso-7 in the blood compartment. Upon association with NC, organ exposure to Lyso-7 was higher in the heart (3.6-fold), lung (2.8-fold), spleen (2.3-fold), kidney (2-fold) and liver (1.8-fold) compared to Lyso-7 in solution. The analysis of whole data clearly indicates that body exposure to Lyso-7 was enhanced and the general toxicity reduced upon nanoencapsulation, allowing further evaluation of Lyso-7 in nonclinical and clinical studiesItem Increased body exposure to new anti-trypanosomal through nanoencapsulation.(2017) Branquinho, Renata Tupinambá; Lana, Gwenaelle Elza Nathalie Pound; Milagre, Matheus Marques; Guimarães, Dênia Antunes Saúde; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Lana, Marta de; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoLychnopholide, a lipophilic sesquiterpene lactone, is efficacious in mice at the acute and chronic phases of Chagas disease. Conventional poly-ε-caprolactone (PCL) and long-circulating poly(D,L-lactide)-block-polyethylene glycol (PLA-PEG) nanocapsules containing lychnopholide were developed and characterized. Lychnopholide presented high association efficiency (>90%) with the nanocapsules. A new, fast and simple HPLC-UV-based bioanalytical method was developed, validated in mouse plasma and applied to lychnopholide quantification in in vitro release kinetics and pharmacokinetics. The nanocapsules had mean hydrodynamic diameters in the range of 100–250 nm, negative zeta potentials (−30 mV to −57 mV), with good physical stability under storage. Atomic force microscopy morphological analysis revealed spherical monodispersed particles and the absence of lychnopholide crystallization or aggregation. Association of lychnopholide to PLA-PEG nanocapsules resulted in a 16-fold increase in body exposure, a 26-fold increase in plasma half-life and a dramatic reduction of the lychnopholide plasma clearance (17-fold) in comparison with free lychnopholide. The improved pharmacokinetic profile of lychnopholide in long-circulating nanocapsules is in agreement with the previously reported improved efficacy observed in Trypanosoma cruzi-infected mice. The present lychnopholide intravenous dosage form showed great potential for further pre-clinical and clinical studies in Chagas disease and cancer therapies.Item Influência de tratamentos térmicos e mecânicos nas temperaturas de transformação martensítica em ligas Ni-Ti com efeito memória de forma.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2010) Magela, Jardel Oliveira; Andrade, Margareth SpanglerAs ligas Ni-Ti com efeito memória de forma são capazes de recuperar uma forma predefinida pela mudança de temperatura. Quando uma liga com memória de forma se encontra abaixo de sua temperatura de transformação, ela pode ser facilmente deformada, mas ao ser aquecida ela recupera sua forma original exercendo uma força considerável. Esta propriedade é explorada em aplicações tecnológicas. Uma liga comercial de Ni-Ti, aproximadamente equiatômica, submetida a tratamento térmico de envelhecimento a cerca de 500ºC foi estudada. Na condição como recebida a liga apresentou precipitados e duas transformações de fase no resfriamento: da fase matriz (cúbica de corpo centrado – B2) para a fase martensítica trigonal (R) e, da fase R para a fase martensítica monoclínica (B19’). O material foi subdividido em dois lotes, um deles foi estudado no estado como recebido e o outro foi submetido a tratamento térmico a 900°C, por 30 minutos, objetivando solubilizar os precipitados presentes. Ensaios de tração foram realizados à temperatura ambiente em corpos de prova da liga extraídos dos dois lotes, em duas condições: após aquecimento até 80°C e após resfriamento em nitrogênio líquido. Foram utilizadas deformações de 2, 4, 6 e 8%. As técnicas de calorimetria exploratória diferencial, resistividade elétrica e atrito interno foram utilizadas para medir as temperaturas de transformações de fase antes e após a deformação. A difração de raios-X foi empregada para identificar as fases presentes no material em cada condição. As análises metalográficas por microscopia ótica e microscopia de força atômica foram utilizadas para avaliação da morfologia das fases martensíticas presentes nas amostras. Observou-se que o tratamento térmico solubilizou parte dos precipitados e fez com que a fase R fosse suprimida. Foi verificado que a deformação reorienta as placas de martensita R em baixas tensões. Pode ocorrer, ainda, reorientação das variantes de B19’ existentes e ou indução destas, sendo que a quantidade de B19’ aumenta em função da deformação, para as amostras envelhecidas. Na liga como recebida, as temperaturas de início e fim da formação das fases martensíticas foram Ri=43°C, Rf=16°C, Mi=-26°C e Mf=-46°C. Para a liga submetida a tratamento térmico de solubilização as temperaturas foram Mi=34°C e Mf=13°C. As temperaturas de transformação reversa da liga envelhecida foram Ri*=9°C, Rf*/Ai=37°C, Af=44°C para as amostras não deformadas e ocorreram no intervalo entre 26°C e 50°C para aquelas deformadas. Nas amostras solubilizadas as temperaturas de transformação reversa foram: Ai=37°C e Af=65°C, houve uma pequena elevação destas temperaturas nas amostras deformadas.Item Kinetics of austenite formation during continuous heating in a low carbon steel.(2007) Oliveira, Fernando Lucas Gonçalves e; Andrade, Margareth Spangler; Cota, André BarrosThe kinetics and microstructural evolution of austenite formation in a low carbon steel, with initial microstructure composed of ferrite and pearlite, were studied during continuous heating, by using dilatometric analysis and measurements of microstructural parameters. The formation of austenite was observed to occur in two stages: (a) pearlite dissolution and (b) ferrite to austenite transformation. The critical temperatures of austenite formation in continuous heating increase with increasing heating rate, with greater influence on the finishing temperature of austenite formation. For both the 1 °C/s and 0.1 °C/s heating rates, the formation rate of austenite reaches a maximum at approximately the finishing temperature of pearlite dissolution, and the formation rate of austenite as a function of the temperature is greater at the higher heating rate.Item Mechanisms of interaction of biodegradable polyester nanocapsules with non-phagocytic cells.(2018) Trindade, Izabel Cristina; Lana, Gwenaelle Elza Nathalie Pound; Pereira, Douglas Gualberto Sales; Oliveira, Laser Antônio Machado de; Andrade, Margareth Spangler; Vilela, José Mário Carneiro; Postacchini, Bruna Bueno; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoThe interaction of polymer nanocapsules (NC) prepared from four biodegradable polyesters with variable polymer hydrophobicity (PCL, PLA, PLGA and PLA-PEG) was investigated in the non-phagocytic Vero, Caco-2 and HepG2 cell lines. The NC, labeled with the highly lipophilic fluorescent indocarbocyanine dye DIL, had very similar sizes (approx. 140 nm) and negative zeta-potentials. Asymmetric flow field-flow fractionation evidenced NC colloidal stability and negligible transfer of the dye to serum proteins in the incubation medium. The cytotoxicity of the NC was evaluated via MTT assay over a large polymer concentration range (1–1000 μg/mL) and time of exposure (2, 24 and 48 h). The NC were safe in vitro up to a concentration of approx. 100 μg/mL or higher, depending on the cell line and nature of the polymer. Vero cells were more sensitive to the NC, in particular NC of the more hydrophobic polymer. The cells were exposed to endocytosis inhibitors, incubated with NC, and the cell-associated fluorescence was quantified by spectrofluorometry. HepG2 cells presented a 1.5–2-fold higher endocytic capacity than Caco-2 and Vero cells. The main mechanism of NC uptake was caveolin-mediated endocytosis in HepG2 and Vero cells, and macropinocytosis in Caco-2 cells. Polymer hydrophobicity had an effect on the level of NC associated to HepG2 cells and to a lesser extent on the endocytosis mechanisms in Vero and Caco-2 cells. The NC uptake levels and endocytosis mechanisms differed significantly between cell lines tested.Item Phthalocyanine photosensitizer in polyethylene glycol-block-poly(lactide-co-benzyl glycidyl ether) nanocarriers : probing the contribution of aromatic donor-acceptor interactions in polymeric nanospheres.(2019) Lana, Gwenaelle Elza Nathalie Pound; Garcia, Giani Martins; Trindade, Izabel Cristina; Oliveira, Patricia Capelari de; Pontífice, Thaís Godinho; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Nottelet, Benjamin; Postacchini, Bruna Bueno; Mosqueira, Vanessa Carla FurtadoFor best photosensitizer activity phthalocyanine dyes used in photodynamic therapy should be molecularly dispersed. Polyethylene glycol-block-polylactide derivatives presenting benzyl side-groups were synthesized to encapsulate a highly lipophilic phthalocyanine dye (AlClPc) and evaluate the effect of π-π interactions on the nanocarrier colloidal stability and dye dispersion. Copolymers with 0, 1, 2 and 6 mol% of benzyl glycidyl ether (BGE) were obtained via polyethylene glycol initiated ring-opening copolymerization of D,L-lactide with BGE. The block copolymers formed stable, monodisperse nanospheres with low in vitro cytotoxicity. AlClPc loading increased the nanosphere size and affected their colloidal stability. The photo-physical properties of the encapsulated dye, studied in batch and after separation by field flow fractionation, demonstrated the superiority of plain PEG-PLA over BGE-containing copolymers in maintaining the dye in its monomeric (non-aggregated) form in aqueous suspension. High dye encapsulation and sustained dye release suggest that these nanocarriers are good candidates for photodynamic therapy.Item PLA-PEG nanocapsules radiolabeled with 99mTechnetium-HMPAO : release properties and physicochemical characterization by atomic force microscopy and photon correlation spectroscopy.(2008) Pereira, Maira Alves; Mosqueira, Vanessa Carla Furtado; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Ramaldes, Gilson Andrade; Cardoso, Valbert NascimentoThe present work describes the preparation, characterization and labelling of conventional and surface-modified nanocapsules (NC) with 99mTc-HMPAO. The size, size distribution and homogeneity were determined by photon correlation spectroscopy (PCS) and zeta potential by laser doppler anemometry. The morphology and the structural organization were evaluated by atomic force microscopy (AFM). The stability and release profile of the NC were determined in vitro in plasma. The results showed that the use of methylene blue induces significant increase in the encapsulation efficiency of 99mTc-HMPAO, from 24.4 to 49.8% in PLANC and 22.37 to 52.93% in the case of PLA-PEGNC(P < 0.05) by improving the complex stabilization. The average diameter of NC calculated by PCS varied from 216 to 323 nm, while the average diameter determined by AFM varied from 238 to 426 nm. The AFM analysis of diameter/height ratios suggested a greater homogeneity of the surface-modified PLAPEG nanocapsules compared to PLA NC concerning their flattening properties. The in vitro release of the 99mTc-HMPAO in plasma medium was faster for the conventional PLA NC than for the surface-modified NC. For the latter, 60% of the radioactivity remained associated with NC, even after 12h of incubation. The results suggest that the surface-modified 99mTc-HMPAO-PLA PEG NCwas more stable against label leakage in the presence of proteins and could present better performance as radiotracer in vivo.Item Poly-caprolactone nanocapsules morphological features by atomic force microscopy.(2005) Leite, Elaine Amaral; Vilela, José Mário Carneiro; Mosqueira, Vanessa Carla Furtado; Andrade, Margareth SpanglerItem Polymeric nanocapsules prevent oxidation of core-loaded molecules : evidence based on the effects of docosahexaenoic acid and neuroprostane on breast cancer cells proliferation.(2015) Roy, Jérôme; Oliveira, Liliam Teixeira; Oger, Camille; Galano, Jean Marie; Poncé, Valerie Bultel; Richard, Sylvain; Guimarães, Andrea Grabe; Vilela, José Mário Carneiro; Andrade, Margareth Spangler; Durand, Thierry; Besson, Pierre; Mosqueira, Vanessa Carla Furtado; Guennec, Jean-Yves LeBackground: Nanocapsules, as a delivery system, are able to target drugs and other biologically sensitive molecules to specific cells or organs. This system has been intensively investigated as a way to protect bioactives drugs from inactivation upon interaction with the body and to ensure the release to the target. However, the mechanism of improved activity of the nanoencapsulated molecules is far from being understood at the cellular and subcellular levels. Epidemiological studies suggest that dietary polyunsaturated fatty acids (PUFA) can reduce the morbidity and mortality from breast cancer. This influence could be modulated by the oxidative status of the diet and it has been suggested that the anti-proliferative properties of docosahexaenoic acid (DHA) are enhanced by pro-oxidant agents. Methods: The effect of encapsulation of PUFA on breast cancer cell proliferation in different oxidative medium was evaluated in vitro. We compared the proliferation of the human breast cancer cell line MDA-MB-231 and of the non-cancer human mammary epithelial cell line MCF 10A in different experimental conditions. Results: DHA possessed anti-proliferative properties that were prevented by alpha-tocopherol (an antioxidant) and enhanced by the pro-oxidant hydrogen peroxide that confirms that DHA has to be oxidized to exert its anti-proliferative properties. We also evaluated the anti-proliferative effects of the 4(RS)-4-F4t-neuroprostane, a bioactive, non-enzymatic oxygenated metabolite of DHA known to play a major role in the prevention of cardiovascular diseases. DHA-loaded nanocapsules was less potent than non-encapsulated DHA while co-encapsulation of DHA with H2O2 maintained the inhibition of proliferation. The nanocapsules slightly improves the anti-proliferative effect in the case of 4(RS)-4-F4t-neuroprostane that is more hydrophilic than DHA. Conclusion: Overall, our findings suggest that the sensitivity of tumor cell lines to DHA involves oxidized metabolites. They also indicate that neuroprostane is a metabolite participating in the growth reducing effect of DHA, but it is not the sole. These results also suggest that NC seek to enhance the stability against degradation, enhance cellular availability, and control the release of bioactive fatty acids following their lipophilicities.