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57Fe Mössbauer effect study of Al-substituted lepidocrocites.
(1996) Grave, Eddy De; Costa, Geraldo Magela da; Bowen, L. H.; Schwertmann, U.; Vandenberghe, Robert Emile
Seven A|-containing lepidocrocite samples, ~/-Fe,_xAlxOOH, prepared from FeC12/AI(NO3)3 solutions with initial A1/(A1 + Fe) mole ratios C~ of 0.0025, 0.01, 0.025, 0.05, 0.075, 0.10 and 0.15 tool/ mol, were examined by means of M6ssbauer spectroscopy at room temperature (RT) and at various temperatures in the range of 8 to 80 K. The spectra at RT and 80~ consist of broadened quadrupole doublets and were analyzed in terms of a single doublet and of a model-independent quadrupole-splitting distribution, the latter yielding the best fit. The observed variations of the quadrupole-splitting parameters with increasing C i are inconclusive as to whether the A1 cations are substituting into the structure. The temperature at which the onset of magnetic ordering is reflected in the spectra, was measured by the therrnoscan method with zero source velocity. A gradual shift from 50 K for Ci = 0.0025 mol/mol to 44 K for Ci = 0.10 mol/mol was observed for that temperature. As compared to earlier studies of Al-free ~-FeOOH samples with similar morphological characteristics, the fractional doublet area in the mixed sextet-doublet spectra at 35 K is significantly higher for the present lepidocrocites. This observation is ascribed to the substitution of A1 cations into the lepidocrocite structure. A similar conclusion is inferred from the variation with C~ of the maximum-probability hyperfine field derived from the spectra recorded at 8 K and fitted with a model-independent hyperfine-field distribution. The magnetic results suggest that for the sample corresponding to Ci = 0.15 mol/mol, not all of the initially present A1 has been incorporated into the structure.
57Fe-Mössbauer spectroscopy on natural eosphorite-childrenite-ernstite samples.
(2005) Costa, Geraldo Magela da; Cipriano, Ricardo Augusto Scholz; Karfunkel, Joachim; Bermanec, Vladimir; Chaves, Mario Luiz de Sá Carneiro
Samples of the eosphorite-childrenite [(Mn2+, Fe2+)AlPO4(OH)2H2O] series from Divino das Laranjeiras and Araçuaí (Minas Gerais State) and Parelhas (Rio Grande do Norte State) pegmatites have been investigated by X-ray diffraction, microprobe analysis and Mössbauer spectroscopy at 295 and 77 K. The Mössbauer spectra of ernstite [(Mn2+, Fe3+)Al- PO4(OH)2-xOx] showed the existence of ferric ions in both A and B sites, whereas ferrous ions seem to be located exclusively in the A site. Nonoxidised samples show ferrous ions located in both sites, and no Fe3+ could be detected. The interpretation of the Mössbauer spectra of both, oxidised and nonoxidised samples, is difficult because the hyperfine parameters of these minerals are rather similar, rendering it difficult to make proper site assignments.
About the Morin transition in hematite in relation with particle size and aluminum substitution.
(2001) Vandenberghe, Robert Emile; San, E. Van; Grave, Eddy De; Costa, Geraldo Magela da
The results of a MSssbauer study of the Morin transition behaviour in three series of hematite and Al-hematite samples are reviewed and discussed. The first two series comprise small-particle hematites and Al-hematites prepared from decomposition of lepidocrocite, whereas in the third series Al-hematites up to the #m range are obtained from co-precipitated oxinates. It is demonstrated that the Morin transition temperature follows quite well the overall properties of the samples such as particle size and Al substitution, while the transition region is rather determined by all kind of distributive effects. A model involving intermediate states is suggested for the Morin transition behaviour in non-ideal hematite.
Al hematites prepared by homogeneous precipitation of oxinates : material characterization and determination of the Morin transition.
(2002) Costa, Geraldo Magela da; San, E. Van; Grave, Eddy De; Vandenberghe, Robert Emile; Barrón, Vidal; Datas, L.
Aplicação da espectroscopia de reflectância difusa na quantificação dos constituintes de bauxita e de minério de ferro.
(2011) Carioca, Ana Cláudia; Costa, Geraldo Magela da; Barrón, Vidal; Ferreira, César Mendonça; Torrent, José
Esse trabalho teve como objetivo a aplicação da espectrofotometria de reflectância difusa no desenvolvimento de uma metodologia para a identificação e quantificação de minerais presentes na bauxita e nos minérios de ferro. Amostras selecionadas contendo uma variabilidade mineral foram coletadas na região do Quadrilátero Ferrífero e na região de Carajás e os teores dos diferentes minerais foram estimados a partir de uma combinação de métodos convencionais, tais como análise química, difração de raios X, espectroscopia Mössbauer, susceptibilidade magnética e microscopia ótica. Os dados espectrais obtidos na reflectância difusa nas regiões do visível e do infravermelho juntamente com a composição mineralógica foram analisados por algoritmos quimiométricos. A análise de correlação mineralógica apresentou resultados satisfatórios, tendo parâmetros estatísticos médios próximos de R2 = 0,93, para bauxita, e de R2 = 0,87, para minério de ferro. Por exemplo, para a goethita, presente no minério de ferro, o R2 = 0,96; com erro-padrão médio de calibração (RMSEC) = 3,6%, e, para a hematita, presente também no minério de ferro, o R2 = 0,90 com o RMSEC = 7,3%. Os resultados sugerem que a espectroscopia de reflectância difusa é uma ferramenta promissora para a quantificação simultânea dos minerais presentes em bauxita e minério de ferro.
Berilo dos pegmatitos Ipê, Ferreirinha, Jonas Lima e Escondido, Governador Valadares, MG : dados cristaloquímicos.
(2007) Newman, Daniela Teixeira de Carvalho; Gandini, Antônio Luciano; Bello, Rosa Maria da Silveira; Fernandes, Maria Lourdes Souza; Marciano, Vitoria Regia Peres da Rocha Oliveiros; Costa, Geraldo Magela da; Souza, Luiz Antonio Cruz
Os pegmatitos Ipê, Ferreirinha, Jonas Lima e Escondido situam-se no Campo Pegamatítico de Marilac, Distrito Pegmatítico de Governador Valadares, Minas Gerais, Brasil e encontramse encaixados nos micaxistos da Formação São Tomé, Grupo Rio Doce. Este artigo trata das características físico-químicas e ópticas de 14 amostras de berilo provenientes desses pegmatitos. Por meio da razão co/ao, obtidas por difração de raios X (DRX), foi possível caracterizar uma evolução politípica para os berilos que vai desde o normal (N), passando pelo de transição (NT) até o tetraédrico (T). Os dados de Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) permitiram a caracterização dos componentes fluidos, CO2, CH4 e H2O tipos I e II. Análises Termodiferenciais e Termogravimétricas (ATD/ATG) indicaram três (Jonas Lima e Escondido) ou dois (Ipê e Ferreirinha) intervalos distintos de perda de massa (H2O e CO2 ± álcalis), que variaram de 0,5 a 3,0%. Os dados de densidade (2,66 a 2,72) e índices de refração (nω de 1,574 a 1,585 e nε de 1,580 a 1,591) foram obtidos por métodos físicos. Os cristais de berilo contêm um grande número de inclusões fluídas monofásicas, bifásicas, trifásicas ou polifásicas, de origem primária, pseudo-secundária ou secundária, compostas basicamente por soluções aquosas e aquo-carbônicas. Os teores de CO2 presentes nessas inclusões variam de acordo com o posicionamento da amostra no corpo. Tais dados representam uma evolução geoquímica que vai dos pegmatitos menos diferenciados (Ipê/Ferreirinha) em direção aos de maior grau de diferenciação, contendo maiores teores de CO2 e álcalis (Jonas Lima/Escondido).
Caracterização de alumínio e fósforo em minério de ferro.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto., 2009) Couto, Marcela Luciana Figueiredo; Costa, Geraldo Magela da
O presente trabalho teve por finalidade determinar as formas de ocorrência de fósforo e alumínio em minérios de ferro proveniente das minas e jazidas de Andrade, Capanema, Conta História , Córrego Feijão, Jangada, Apolo, Urucum e Segredo, todas pertencentes à Vale. O fósforo é um contaminante que pode apresentar difícil remoção, principalmente quando não se conhece o seu modo de ocorrência nos minérios. O alumínio também é indesejável nos minérios de ferro, e sua remoção para níveis aceitáveis poderá tornar economicamente viável a explotação de muitas jazidas. O estudo foi feito através da investigação da forma de associação destes elementos com as fases mineralógicas. A caracterização química e mineralógica foi realizada por análises químicas via úmida e ICP-OES, difração de raios X, microscopia ótica e espectroscopia Mössbauer. Com a finalidade de identificar a qual fase mineralógica o fósforo e alumínio estão associados, foram realizadas extrações seqüenciais que extraem formas especificas de fósforo, além de ensaios de dissolução em HCl concentrado.Na etapa III da extração seqüencial utiliza-se o sistema ditionito-citrato-bicarbonato e a princípio fósforo e alumínio, ligados a óxidos de ferro, são removidos nesta extração. A dissolução em HCl concentrado determinou a associação existente entre fósforo, alumínio e os minerais de ferro a partir da correlação de dissolução de cada um deles. As amostras são compostas basicamente por hematita, goethita, magnetita e quartzo. Para a maioria delas existe uma correlação entre a extração de alumínio e de fósforo, sugerindo que ambos os elementos estão associados aos óxihidróxidos de ferro, mais precisamente à goethita. Entretanto, foi identificada a presença de fosfatos de alumínio em algumas amostras. Os resultados sugerem que a gênese dos minérios têm profunda influência no modo de ocorrência do fósforo e do alumínio, e nenhuma conclusão geral a este respeito pode ser obtida.
Caracterização de minério de ferro por espectroscopia de reflectância difusa.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto., 2010) Carioca, Ana Cláudia; Costa, Geraldo Magela da
A identificação e quantificação das fases mineralógicas constituintes dos minérios de ferro é de crucial importância, tanto para o controle da qualidade, como para o planejamento da mina, processamento, etc. O elemento ferro encontra-se geralmente sob a forma de óxidos ou hidróxidos, principalmente como hematita (α-Fe2O3), goethita (α-FeOOH) e magnetita (Fe3O4), sendo a cor um dos atributos mais visíveis e característicos destas fases. A íntima relação entre os teores das fases mineralógicas e o espectro nas regiões espectrais do ultravioleta, visível, infravermelho próximo e médio permite a identificação e a quantificação destas fases. Para este estudo optou-se pela espectrofotometria de reflectância difusa para a identificação e quantificação das fases presentes em amostras de minérios de ferro. A partir das curvas de reflectância e dos teores medidos dos minerais, e com o auxilio do programa quimiométrico PARLES, obteve-se modelos de calibração para a hematita, especularita, martita, goethita, magnetita, quartzo e ferro total. As melhores correlações encontradas foram obtidas no equipamento ASD portátil (350-2500 nm) para goethita R2 C= 0,96; magnetita R2 C= 0,90 e martita R2 C= 0,84; e no MIR (2500-25000 nm) para especularita R2 C= 0,89; ferro R2 C= 0,87 e quartzo R2 C= 0,89. Para a hematita a melhor correlação foi no equipamento CARY/MIR (319-25000 nm) com R2 C= 0,91. Estes modelos podem ser utilizados para a quantificação das fases acima mencionadas em outras amostras de minérios de ferro.
Caracterização de rejeitos de minério de ferro de minas da Vale.
(Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto., 2009) Wolff, Ana Paula; Costa, Geraldo Magela da
O presente trabalho apresenta uma caracterização dos rejeitos originados no processamento mineral de sete usinas de beneficiamento de diversas minas da Vale. O objetivo foi caracterizar os sólidos contidos nestes rejeitos os quais são constituídos essencialmente por partículas ultrafinas menores do que 10 µm. Esta caracterização serve de base para o desenvolvimento e a escolha de técnicas de processamento mineral adequadas ao possível reaproveitamento destes rejeitos nas plantas de beneficiamento, visto que o teor de ferro encontrado nos mesmos, em alguns casos, é até maior do que o lavrado em outras minas. A recuperação e o aproveitamento dos minerais de ferro presente nos rejeitos além de propiciar um aumento da recuperação metalúrgica e em massa das plantas de beneficiamento, podem contribuir também para a redução do impacto e passivo ambiental das empresas. Soma-se a isto o fato de que, com o aproveitamento destes rejeitos, os processos de obtenção de licenças ambientais para a ampliação ou construção de novas barragens de rejeitos, normalmente morosos e de custo elevado, seriam evitados. No presente trabalho, as separações granulométricas foram feitas por peneiramento a úmido e elutriação (cyclosizer). A determinação da distribuição granulométrica foi feita pela técnica de difração de laser (Cilas). As análises químicas foram realizadas por espectrometria de plasma de acoplamento indutivo e por via úmida. As demais técnicas de caracterização foram: difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química associada e espectroscopia Mössbauer. Os rejeitos ultrafinos apresentaram um teor significativo de ferro (44% a 64%), principalmente nas formas de hematita (α-Fe2O3) e goethita (α-FeOOH). A espectroscopia Mössbauer mostra que à medida que a granulometria das partículas diminui o teor de goethita aumenta e o teor de hematita é maior nas frações mais grossas (+10 µm). A análise no MEV revelou que as partículas dos rejeitos não são esféricas e que, tanto a separação realizada pelo cyclosizer quanto pelo peneiramento a úmido apresentaram, em certas ocasiões, partículas fora de sua faixa granulométrica, o que é um comportamento perfeitamente esperado para ambos os métodos, devido às características de separação de cada técnica.
Caracterização químico-mineralógica e espectroscopia Mössbauer de água-marinha da região de Pedra Azul, nordeste de Minas Gerais.
(2001) Viana, Rúbia Ribeiro; Evangelista, Hanna Jordt; Costa, Geraldo Magela da
Águas-marinhas de três pegmatitos localizados nas imediações da cidade de Pedra Azul, Minas Gerais, foram caracterizadas em termos de propriedades físicas e composição química, incluindo espectroscopia Mõssbauer. Os corpos pegmatíticos têm forma lenticular, ra- ramente ultrapassam 5m de largura e apresentam um pronunciado zonamento mineralógico e textural. Ó último evento termal registrado nes- tes pegmatitos, conforme determinado pelo método K-Ar em moscovita, ocorreu no Neoproterozóico. Este evento coincide com a manifesta- ção tardia do ciclo tectono-metamórfico Brasiliano. Análises químicas mostram que o sódio é o álcali de maior concentração na água-marinha, possibilitando classificá-la como berilo sódico. A densidade aumenta com a incorporação de álcalis, variando de 2,72 a 2,80 g/cm3 e é superior à maioria dos valores determinados para águas- marinhas de outros pegmatitos de Minas Gerais. Os índices de refração são ne=l ,569 - 1,579 e nw=l,573 - 1,581 e a birrefringência varia de 0,002 a 0,008. Verifica-se que os índices de refração aumentam com o teor de BeO. A cor da água-marinha varia de azul muito pálido a azul médio ou azul esverdeado. Os espectros Mõssbauer obtidos à temperatura ambiente e 80 K mostram predominância de íons cromóforos Fe2+ e sugerem a existência de ferro tanto no sítio octaédrico quanto nos canais estruturais. Estes estudos indicam que a incorporação de Fe3+ pode causar mudança da cor azul mais escura para azul-clara. Com base na composição da água-marinha os pegmatitos classificam-se como do tipo estéreis, isto é, pobres em álcalis raros (Li, Rb e Cs), sendo, portanto, pouco diferenciados. A mineralogia relativamente simples desses pegmatitos, nos quais minerais como lepidolita, espodomênio ou seja minerais de Li estão ausentes, confirmam essa classificação. Portanto, a composição do berilo pode ser usada como traçador na prospecção de pegmatitos com diferentes graus de diferenciação e, conseqüentemente, com diferentes tipos de mineralizações.
Carbon nanostructures-modified expanded vermiculites produced by chemical vapor deposition from ethanol.
(2011) Purceno, Aluir Dias; Barrioni, Breno Rocha; Dias, Anderson; Costa, Geraldo Magela da; Lago, Rochel Montero; Moura, Flávia Cristina Camilo
In this work, chemical vapor deposition using ethanol and FeMo catalysts at 600, 700, 800 and 900 °C was used to modify the surface of expanded vermiculite (EV). Scanning electron microscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, Mössbauer spectra, N2-BET surface areas, and carbon elemental analyses suggested that the FeMo catalyst promoted 2–3% growth of carbon in different forms, mainly nanofibers, on the EV surface. The amount of 2–3% carbon produced by ethanol/CVD process on EV produced a 500% increase in the absorption of soybean, diesel and engine oil, with a concomitant decrease on water absorption. These results were discussed in terms of a hydrophobization of the EV surface by the carbon structures and a “sponge-like” effect due to the entangled nanofibers structure, as it was observed by microscopy, and an increase of N2-BET surface area from 3 m2 g−1 for EV up to 21 m2 g–1 for the ethanol CVD-treated EV.
Characterization of beryl (aquamarine variety) from pegmatites of Minas Gerais, Brazil.
(2002) Viana, Rúbia Ribeiro; Evangelista, Hanna Jordt; Costa, Geraldo Magela da; Stern, Willem B.
Eight samples of the beryl variety aquamarine were selected from four pegmatites in the Governador Valadares and Arac¸uaı´ regions in northeastern Minas Gerais State, Brazil. These samples were fully characterized by chemical analysis, infrared and UV-visible spectroscopy, thermal analyses, and high-temperature X-ray diffraction (from room temperature up to 800 C). Several physical and chemical properties of beryl were found to depend on the amount of water and ions residing in the structural channels. The thermal expansion coefficients from room temperature to about 800 C are temperature-independent, with aa @ )3.2 · 10)6 C)1 and ac @ )8.7 · 10)6 C)1. The contraction of both a and c unit-cell parameters with increasing temperature and the shift of the infrared band centered at about 1200 cm)1 were tentatively ascribed to interactions between channel water and the silicate rings. The color of beryl seems to be dictated by the relative proportions of Fe3+ in the octahedral sites and of fe2+ in the channels. Thus, deep-blue samples have little Fe3+, whereas greener samples have more Fe3+ or less channel Fe2+.
Characterization of soil-oxide analogues by applied-field Mossbauer spectroscopy.
(1998) Grave, Eddy De; Costa, Geraldo Magela da; Bowen, L. H.; Barrero, C. A.; Vandenberghe, Robert Emile
In this contribution, the effect of high external magnetic fields upon the Mössbauer spectra of aluminous _- and -Fe2O3, of aluminous _- and -FeOOH and of aluminous Fe3O4 is reviewed. It is shown that the shapes of these spectra are characteristic of these materials and also to some extent of their crystallinities and Al-for-Fe substitutions. Based upon this evaluation, the potential for application of external-field Mössbauer spectroscopy to soil-related analytical purposes is demonstrated for two soil samples. Limitations of the technique are discussed. Finally, some suggestions for further research in this field are indicated.
Chemical reduction of hematite by sodium borohydride.
(2005) Resende, Valdirene Gonzaga de; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De; Dantas, Lucien
Well-crystallized hematite was suspended in water and treated at roomtemperature (RT) with sodium borohydride. The product of the reaction is a highly magnetic black powder, which is stable at RT. The NaBH4 treatment converts about half of the hematite to an amorphous Fe–B alloy and to a small fraction of sub-micron sized, amorphous metallic-Fe nodules. Heating at 400°C of this composite has resulted in the crystallization and/or oxidation of more than half of the amorphous Fe–B phase to α-Fe and Fe3O4 and B2O3, respectively. After treatment at 800°C, the metallic Fe and the amorphous Fe–B have completely vanished, and the resulting product consists of hematite and FeBO3 embedded in the matrix of α-Fe2O3.
Cinética de oxidação e caracterização da carepa de aços inox SAE 304 e SAE 430.
(2004) Carvalho, Carlos Eduardo Reis de; Costa, Geraldo Magela da; Cota, André Barros; Rossi, Édson Hugo
A formação de carepa durante processos industriais a elevadas temperaturas gera perdas que levam a um aumento dos custos de produção. A caracterização da carepa formada industrialmente e o estudo da cinética desta reação podem levar a um melhor conhecimento do processo de formação dessa carepa, otimizando o processo de laminação a quente e de decapagem da ACESITA. Com esse objetivo amostras de dois tipos de aço inoxidável foram oxidadas em um forno tubular na faixa de temperaturas entre 600 - 1200ºC, para avaliar a variação de massa com relação ao tempo e com relação à temperatura de ensaio. Ensaios de difração de raios X e de espectroscopia Mössbauer caracterizaram quais tipos de óxidos foram formados durante a oxidação e quais as proporções desses óxidos na carepa. Diversos parâmetros, como a energia de ativação para o processo de oxidação, foram avaliados. A variação de massa ocorrida durante a oxidação mostrou-se fortemente dependente com relação à temperatura e ao tempo, aumentando consideravelmente com o aumento desses dois fatores. O aço SAE 304 mostrou-se mais resistente à oxidação em relação ao SAE 430. As fases cristalinas encontradas foram principalmente a hematita e a magnetita, ou mais precisamente um espinélio no caso do SAE 304, sendo encontradas outras fases nos ensaios com tempos e temperaturas menores. A hematita parece formar-se antes da magnetita durante a oxidação e à medida que a temperatura aumenta a hematita se transforma em magnetita, lembrando que devemos sempre considerar a redução da temperatura no processo de laminação a quente. A explicação provável para a ausência de óxidos de cromo na maioria das amostras ensaiadas seria a de que tais óxidos volatilizariam a elevadas temperaturas.
A comparative study of iron concentrates by Mössbauer spectroscopy and optical microscopy.
(2001) Toríbio, Norberto Magno; Costa, Geraldo Magela da; Sá, Kessel Godinho de; Vieira, Cláudio Batista
Five samples of iron-ore concentrates used for the production of pellets were heated at different temperatures under air atmosphere and characterised by chemical analysis, optical microscopy and Mössbauer spectroscopy. In all samples it was observed the presence of specular hematite, martite, and goethite in different proportions, whereas one sample also contains 15% (w/w) of magnetite. The presence of residual goethite was observed in the samples heated at 300◦C, whereas the magnetite was only converted to hematite after heating at 900◦C. However, the results of the optical microscopy pointed to the existence of large amounts of goethite even in the samples heated at 900◦C, which is obviously incorrect. Therefore, it can be concluded that the reflectance of hematite derived from goethite is similar to that of the original goethite, limiting the use of optical microscopy for these types of samples.
Comportamento do mineral topázio a altas temperaturas.
(2004) Sabioni, Antônio Claret Soares; Costa, Geraldo Magela da
Algumas formas de aproveitamento econômico do topázio incolor e, às vezes, do topázio imperial requerem o uso de tratamento térmico à alta temperatura. Nesse trabalho, revemos o comportamento térmico do topázio à alta temperatura. São mostrados os efeitos da temperatura sobre a composição química, estrutura e propriedades ópticas, assim como as condições nas quais o topázio transforma-se em outro material denominado de mulita.
Coprecipitation of aluminum goethite and amorphous Al-hydroxy-sulfate using urea and characterization of the thermal decomposition products.
(2016) Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De
Aluminum substitution is a common phenomenon in environmental iron oxides and oxyhydroxides, affecting the color, magnetic character, surface features, etc. Several methods for preparing Al-substituted iron oxyhydroxides can be found in the literature, resulting in samples with particular properties. In the present study, the synthesis of aluminum-substituted goethites, Al x Fe1–x OOH with 0 ≤ x ≤ 0.15, by homogeneous precipitation and the transformation to aluminum-substituted hematites, (Al x Fe1–x )O3, are presented. The goethite samples were produced at 90°C from solutions of urea and iron and aluminum nitrates in the presence of ammonium sulfate (GU series). Although attempts were made to incorporate up to 33 mole% of Al into the goethite, only ∼15 mole% was found to be within the structure, due to the final pH, ∼7, of the synthesis. Another feature of these goethites was a lateral alignment of the tabular particles. By heating batches of the GU samples at 400°C and 800°C, two series of Al-hematites were obtained, denoted here as the HX400 and HX800 samples, respectively. X-ray diffraction, thermal analysis, Karl-Fischer titration, transmission electron microscopy, and Mössbauer spectroscopy were used to characterize the samples. The X-ray patterns showed the samples to be pure iron phases, with particle sizes of ∼10 nm for the GU and HX400 samples, and of ∼70 nm for the HX800 samples. An inversion in the intensities of the (104) and (110) diffraction peaks of hematite was observed to be dependent on the aluminum substitution and was explained by small particle sizes, shape anisotropy, and the presence of nanopores. The cell parameters of both GU and HX samples showed a small decrease with increasing aluminum substitution up to x ≈ 0.15. The amount of adsorbed sulfate, presumably as an aluminum hydroxy sulfate gel, increased with aluminum substitution in all GU and HX samples, reaching a maximum of ∼6.5 wt.% for the highest substitution. Heating at 100°C did not remove all of the adsorbed water, and significantly higher temperatures were required to achieve complete removal. Mossbauer spectra at 295 K and 80 K are typical for small-particle goethite and hematite, and revealed that Al-for-Fe substitution in all samples seems to be limited to ∼15 mol.%.
Defciency of water molecules in the crystallographic structure of vauxite.
(2018) Alboom, Antoine Van; Costa, Geraldo Magela da; Grave, Eddy De
A vauxite mineral sample from Huanuni, Bolivia, was studied by XRD, TGA and Mössbauer spectroscopy. The XRD revealed the sample as having the typical triclinic structure of vauxite. The chemical formula was determined as (Fe0.88Mn0.01)Al1.99(PO4)2(OH)1.75(H2O)5.31, implying some Fe2+, OH− and H2O deficiencies. The TGA curve showed ca. 27% loss of weight over a temperature range from 80 to 400 °C, supposedly due to the loss of water and hydroxyl groups. For the first time, Mössbauer spectra for vauxite were collected over a wide temperature range between 9 and 310 K. No magnetic ordering was detected. The spectra could be successfully and consistently analyzed by a superposition of four doublet subspectra. On the basis of the relation between the center shift and the mean Fe-ligand distance on the one hand and the center shift values for the various doublets on the other hand, one doublet was assigned to Fe(2). For the other doublets, it is proposed that, as a result of the H2O deficiency in the structure of the present vauxite sample, vacancies are present in the second coordination spheres of some Fe(1) and that these vacancies affect the quadrupole splitting of the corresponding Fe(1) cations, thus causing three Fe(1) doublet components in the Mössbauer spectra. The temperature variations of center shift and quadrupole splitting of the various doublet contributions are presented and discussed.
Determinação dos teores de água em amostras de minério de ferro, manganês e de oxihidróxidos de ferro sintéticos.
(2016) Cunha, Camila Cristina Rodrigues Ferreira da; Costa, Geraldo Magela da; Costa, Geraldo Magela da; Dutra, Flávio de Castro; Leão, Versiane Albis
A quantificação de água em amostras de minerais e minérios tem grande importância em termos industriais e comerciais, além de importância química e científica. Sendo assim, o presente trabalho visou à determinação dos teores de água adsorvida e absorvida em diversas amostras de minério de ferro, minério de manganês e de oxihidróxidos de ferro sintéticos. A quantificação de água foi avaliada pelo método de perda de massa, análise termogravimétrica (TGA), Karl Fischer volumétrico (KF) colocando-se a amostra diretamente dentro de um vaso de reação e posteriormente em um forno tubular. Estes últimos experimentos foram feitos com o intuito de verificar se a temperatura de 105ºC efetivamente remove toda a umidade e investigar a presença de hidrohematita e protohematita. Obteve-se o perfil de liberação de água das amostras investigadas, o que possibilitou concluir a respeito da temperatura máxima para a retirada de água adsorvida e absorvida. Os teores determinados pelo método de Karl Fischer direto foram superiores aos obtidos pelo método TGA. Os resultados demonstraram que os teores de água adsorvida e absorvida são subestimados pelo TGA. Por outro lado, não foi possível estabelecer uma temperatura adequada para secar completamente as amostras, tendo em vista o pequeno número de amostras investigadas. Pode-se comprovar que a perda de água é dependente da temperatura e do tempo, e os resultados para a goethita sintética sugerem que os minérios podem ser aquecidos até 180ºC sem que ocorra a desidroxilação deste mineral. Além disso, sugere que o tempo de duas horas (especificado pela norma ISO 2596:2006 para o método de perda de massa) não é suficiente para remover toda água adsorvida e absorvida. Os teores de água das amostras de minério de ferro, goethita sintética e natural foram determinados por titulação de Karl Fischer com forno acoplado após aquecimento das amostras a 400ºC, 600ºC e 900ºC. Verificou-se que a secagem a 400ºC remove toda a água da goethita, portanto sugere-se que não há água ou hidroxilas na estrutura da hematita formada, comprovando a inexistência da protohematita e hidrohematita nas amostras investigadas.

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