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Batch removal of manganese from acid mine drainage using bone char.
(2014) Sicupira, Dalila Chaves; Silva, T. Tolentino; Leão, Versiane Albis; Mansur, Marcelo Borges
The present study investigated batch kinetics and the batch equilibrium of manganese removal from acid mine drainage (AMD) using bone char as an adsorbent. Equilibrium tests revealed that the Langmuir-based maximum manganese uptake capacity was 22 mg g-1 for AMD effluents and 20 mg g-1 for laboratory solutions at a pH ranging from 5.5 to 5.7. The pseudo-second order model best described the manganese kinetics within bone char. Manganese removal was mainly influenced by the operating variables of the solid/liquid ratio and the pH of the aqueous phase. In fact, metal uptake was favored at nearly neutral pH values. The effect of particle size and temperature proved to be insignificant for the investigated operating range. This work also evaluated the mechanism for manganese removal using bone char. Results showed that intraparticle diffusion is the main rate-limiting step; however, additional contributions from boundary layer diffusion may well affect this removal when particles of smaller sizes are used. The final concentration of fluoride and other metals present in the AMD effluent was in agreement with the concentration limit set forth by Brazilian legislation. The present study demonstrated that bone char is a suitable material to be used for the removal of manganese from AMD effluents.
Corrosion resistance of a superelastic NiTi alloy coated with graphene–based coatings.
(2022) Araujo, Athos Fernandes; Ferreira, Marcos Vinícius Fonseca; Felisberto, Marcos Daniel Vozer; Sicupira, Dalila Chaves; Santos, Leandro de Arruda
The mechanical responses under superelastic loading cycles and the corrosion protection capacity of two gra- phene–based coatings applied to a NiTi alloy were evaluated. Graphene oxide (GO) and a composite of reduced graphene oxide (rGO) incorporated in a block copolymer of styrene–ethylene–butylene–styrene (SEBS) were deposited on the substrate via dip–coating. The morphology of the coatings was characterized by scanning electron microscopy (SEM) before and after uniaxial loading cycles up to 6%. Atomic force microscopy (AFM) was also used to evaluate the roughness of the coatings, which was expressed in terms of average roughness (Ra). The corrosion behavior was studied by potentiodynamic polarization (PP), electrochemical impedance spec- troscopy (EIS), and Mott–Schottky analysis (MSA). SEM images suggested that both GO and rGO + SEBS create uniform coatings on the substrate. The measured Ra was 25 ± 3 nm for the bare NiTi, 24 ± 3 nm for the GO coated NiTi, and 8 ± 2 nm for the rGO + SEBS coated NiTi. Both coatings presented the capacity of following several superelastic cycles, maintaining their morphological integrity. PP and EIS showed that only the rGO + SEBS coating results in a significant improvement in terms of corrosion resistance. Furthermore, rGO + SEBS decreased the oxygen vacancies in the passive film when compared with the bare NiTi and GO coating.
Cyclic polarization study of thick welded joints of lean duplex stainless steel for application in biodiesel industry.
(2017) Sicupira, Dalila Chaves; Cardoso Junior, Ronaldo; Bracarense, Alexandre Queiroz; Frankel, Gerald S.; Lins, Vanessa de Freitas Cunha
Thick welded joints of UNS S32304 lean duplex stainless steel (LDSS) has been studied in acidified glycerin, a byproduct of biodiesel plants, using cyclic polarization technique. LDSS S32304 thick plates were welded by different processes commonly employed in the fabrication process: shielded metal arc welding, gas metal arc welding and flux cored arc welding. The electrochemical behavior of different weldment zones was characterized. Transmission electron microscopy and scanning electron microscopy (SEM) were used for sample characterization. SEM images showed that the heat affected zone was the most critical zone for pitting corrosion for all samples. The results were associated to the microstructural features of the materials. Generally, the breakdown potential of the top regions of welds was higher in acidified glycerin than the weld root for welds fabricated with two different filler metals. Basically, all the welded samples exhibited similar or higher corrosion resistance, compared with the corresponding base metal.
Efeito de tratamentos térmicos de têmpera após austenitização intercrítica sobre as transformações de fases, resistência mecânica por tração, dureza e desempenho em corrosão de um aço para aplicação na indústria de óleo e gás.
(2022) Lima, Verônica Stela da Silva; Faria, Geraldo Lúcio de; Faria, Geraldo Lúcio de; Lima, Margarida Márcia Fernandes; Sicupira, Dalila Chaves; Corrêa, Elaine Carballo Siqueira
As necessidades de extração e condução de óleo e gás em condições cada vez mais agressivas vêm exigindo que tubos de aço sem costura estejam em constante processo evolutivo, no que diz respeito à relação microestrutura-propriedades. No entanto, com a simplificação das adições de elementos de liga nos aços, há a necessidade de se aprimorar os processos de fabricação, principalmente às linhas de tratamentos térmicos. Atualmente algumas composições químicas de aços possibilitam que, quando temperados e revenidos, propriedades mecânicas que o classifiquem como da classe API 5CT K55 sejam alcançadas. A martensita revenida pode conferir a essa classe de aços uma boa relação entre resistência mecânica e tenacidade. Entretanto, diversos estudos voltados a aços de alta resistência para aplicação automotiva, têm mostrado que microestruturas bifásicas, constituídas por ferrita e martensita, podem proporcionar igual, ou melhor relação, sendo a martensita a principal responsável por conferir resistência mecânica e a ferrita, ductilidade. Caso esse conceito seja adaptado com sucesso para o cenário de linhas industriais de fabricação de tubos de aço sem costura, por meio da aplicação de tratamentos térmicos de têmpera com austenitização intercrítica, o impacto sobre o custo e tempo de produção poderiam diminuir significativamente. Nesse contexto, o presente projeto se propõe a avaliar o efeito de tratamentos térmicos de têmpera com austenitização intercrítica sobre as transformações de fases, evolução microestrutural, propriedades mecânicas e desempenho em corrosão de um aço para aplicação na indústria de óleo e gás visando atender requisitos da norma API 5CT grau K55. As temperaturas críticas de austenitização fora do equilíbrio estão entre 750°C e 820°C, sendo a máxima fração possível de ferrita primária não transformada (aproximadamente 34%) obtida na austenitização a 750°C. A fração de martensita e, consequentemente a microdureza Vickers do material é diretamente proporcional ao aumento da temperatura de austenitização intercrítica. O efeito autocatalítico no início da transformação é mais atuante quanto maior a temperatura de austenitização intercrítica. De acordo com os ensaios de tração, a aplicação de tratamentos térmicos de têmpera e revenimento após austenitização intercrítica possuem bom potencial para o desenvolvimento de tubos de aço do grau K55 com boa relação entre resistência mecânica e ductilidade. Entretanto, deve-se destacar que, para o aço estudado, a utilização de tratamentos térmicos de têmpera após austenitização intercrítica, sem revenimento, configura uma condição insegura para aplicação. Os ensaios de corrosão mostraram que a martensita revenida piorou o desempenho em corrosão.
Effect of annealing temperature on mechanical behavior, pitting resistance and grain boundary character of a 2304 Lean Duplex stainless steel.
(2019) Malta, Paula Oliveira; Condé, Bárbara Lara; Assumpção, Raphael França; Perasoli, Daniela Barçante; Sicupira, Dalila Chaves; Santos, Dagoberto Brandão
The effect of the annealing temperature on mechanical behavior, pitting resistance, and grain boundary character of 2304 lean duplex stainless steel was studied. For this purpose, 4 mm thick hot-rolled sheets were cold-rolled up to a thickness of 1 mm, followed by isochronal annealing from 900 °C to 1100 °C for 180 seconds. Microstructural and CSL boundary analysis were carried out by electron backscatter diffraction technique. The SIM formation was examined by transmission electron microscopy and the phase distribution was quantified by X-ray diffraction. Mechanical properties were evaluated based on microhardness measurements and tensile tests, and the electrochemical analyses were performed by potentiodynamic polarization studies. The results revealed a Nishiyama–Wasserman relationship between α′-martensite laths and the metastable austenite after cold rolling. Increasing temperature enhanced the softening and ductility but decreased yield and tensile strengths of specimens. The deformation-induced martensitic transformation took place less actively and the strain-hardening rate decreased at higher temperatures. The improvement in ductility was related to the increasing fraction of ∑3 boundaries in the austenite, whereas the strength worsening was associated with the increasing fraction of the ∑13b boundaries in the ferrite as temperature increased. The nucleation of metastable pits changed from austenite to the ferrite phase and the pitting potential shifted to nobler values with increasing annealing temperature. The increasing pitting resistance of austenite was associated with the increase in the fraction of ∑3 boundaries, while the decreasing pitting resistance of ferrite was related to the increased fraction of the ∑13b boundaries at higher annealing temperatures.
Effect of strain-induced martensite reverse transformation on microstructure evolution and electrochemical behaviour of 2304 lean duplex stainless steel.
(2022) Assumpção, Raphael França; Ferreira, Marcos Vinícius Fonseca; Sousa, Maria Luísa Oliveira de; Santos, Dagoberto Brandão; Sicupira, Dalila Chaves
The effect of strain-induced martensitic transformation (SIMT) and its reversion (SIMRT) on the microstructure evolution and localised corrosion of 2304 lean duplex stainless steel (LDSS) was investigated. The cold-rolled LDSS was subjected to reverse annealing at 600°C to 900°C for 1800 s. To evaluate the microstructure, scanning (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) and electron backscatter diffraction (EBSD) were used as the main techniques. Subsequent electrochemical characterisation included cyclic polarisation and double loop-electrochemical potentiokinetic reactivation test. SIM formation was noticed after cold rolling, and a partial reverse transformation was seen after annealing at 600°C. At 600°C, SIMRT led to decrease in pitting resistance and increase in the degree of sensitisation (DOS). Increasing the annealing temperature favoured localised and intergranular corrosion resistance. The obtained results indicate that reversed austenitic and recrystallised grains have a beneficial effect on desensitisation and corrosion resistance of 2304 LDSS.
Effect of warm rolling on the corrosion and mechanical properties of UNS S32205 Duplex stainless steel.
(2019) Sicupira, Dalila Chaves; Assumpção, Raphael França; Perasoli, Daniela Barçante; Alves, Davi Silva; Ferreira, Aline Oliveira Vasconcelos; Santos, Dagoberto Brandão
Duplex stainless steel (DSS) has been considered as an excellent alternative for applications where high corrosion resistance and high mechanical strength are required. Therefore, microstructure and properties of DSS remain topics of much interest. For this purpose, the effect of warm-rolling was studied in a duplex stainless steel. The focus of this work was 2205 which is one of the most useful type of DSS. Although evolution of microstructure, texture and tensile properties during warm rolling of DDS have been reported, there is no study on the effect of warm rolling on corrosion resistance of 2205 DSS. In this context, the objective of this work is to evaluate microstructure, texture and mechanical and corrosion properties of UNS S32205 DSS after warm rolling. The duplex stainless steel was warm-rolled at 600°C up to 60 and 80% thickness reduction and submitted to electrochemical tests. The electrochemical behaviour of warm-rolled 2205 in the chlorine ion environment was evaluated using cyclic potentiodynamic polarization (CPP) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The samples exhibited an excellent corrosion resistance in 3.5% NaCl solution. The study showed that the thermomechanical treatment used favoured the formation of the passive film and led to a greater polarization resistance. This behaviour is consistent with the pits density observed by scanning electron microscopy (SEM) and the crystallographic microtexture of the steel.
Electrochemical study of passive films formed on welded lean duplex stainless steel.
(2016) Sicupira, Dalila Chaves; Cardoso Junior, Ronaldo; Bracarense, Alexandre Queiroz; Frankel, Gerald S.; Lins, Vanessa de Freitas Cunha
Duplex stainless steel (DSS) has been considered as an excellent material of construction for applications where high corrosion resistance and high mechanical strength are required. The use of this material can minimize costs related to corrosion in different industries, for example, in the biodiesel industry. The objective of this study is to evaluate the electrochemical and electronic properties of passive films of thick welded joints of UNS S32304 lean duplex stainless steel (LDSS) fabricated by different welding processes, in acidified glycerin, a byproduct of the biodiesel industry. The electrochemical and electronic behavior of the passive films formed on UNS S32304 LDSS was evaluated using electrochemical impedance spectroscopy and Mott–Schottky measurements. The capacitance study shows that the passive films formed on welded DSS behave as n- and p-type semiconductors above and below the flat band potential, respectively. Furthermore, the samples welded by the gas metal arc welding process exhibited better corrosion resistance than other welding process using the same filler metal.
Estudo multivariado da lixiviação ácida de ítrio presente em placas de circuito impresso.
(2021) Gomes, Rodrigo Ferreira; Leão, Versiane Albis; Leão, Versiane Albis; Rodrigues, Isabel Cristina Braga; Sicupira, Dalila Chaves
A crescente demanda por metais, aliada à escassez de recursos minerais obtidos de fontes primárias, bem como as dificuldades inerentes do descarte adequado de resíduos metálicos tornam essencial o desenvolvimento de estratégias de reciclagem baseadas nos princípios da Economia Circular (EC), pelos quais os recursos deixam de ser apenas extraídos, processados, utilizados e descartados e passam a ser reaproveitados em um novo ciclo econômico. Nesse sentido, a reciclagem de Placas de Circuito Impresso (PCI) é de grande interesse cientifico e econômico devido à presença de elementos de alto valor, tais como os metais nobres e os Elementos Terras Raras (ETR). Diante disso, a presente dissertação investigou a lixiviação de ítrio presente em PCI, pelos os ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico. Para isso, a amostra inicial, proveniente da coleta de 100 unidades de PCI, previamente cominuídas, foi homogeneizada e quarteada, até que fossem obtidas frações adequadas à realização dos ensaios de caracterização física e química e também de lixiviação. A classificação granulométrica, por peneiramento a úmido, revelou que aproximadamente 90% das partículas apresentaram tamanho inferior a 1mm. Por intermédio da técnica de MEV-EDS, foi possível identificar partículas de cobre puro, ligas estanho-chumbo, fibras de vidro e retardadores de chama nas amostras de PCI. A análise por difratometria de raios-X confirmou a presença de cobre metálico e evidenciou a existência de grandes quantidades de materiais amorfos. No que se refere à caracterização química por ICP-OES, foram determinados os elementos: Cu (26,49%), Ca (5,04%), Al (1,85%), Pb (1,63%), S (0,43%), Fe (0,14%), Ni (0,12%), Mg (0,11%), bem como outros elementos químicos em teores inferiores a 0,1%. Adicionalmente, foram determinados os teores dos metais nobres Ag (604,45ppm) e Au (241,06ppm), além dos ETR Nd (22,25ppm), La (9,85ppm), Y (9,78ppm), Ce (6,84ppm), Dy (5,50ppm) e Ho (5,12ppm). Com o intuito de otimizar as condições de lixiviação do ítrio, foram empregados planejamentos experimentais multivariados, em duas etapas. Os resultados obtidos na etapa de triagem mostraram que a lixiviação com ácido sulfúrico não resultou em extração de ítrio satisfatória, sendo o maior valor igual a 36,43%. Para os ácidos nítrico e clorídrico, foram obtidos rendimentos de lixiviação superiores a 60% e as variáveis (i) tempo, (ii) densidade de polpa e (iii) concentração de ácido se mostraram significativas nos níveis estudados. No entanto, o ácido clorídrico foi considerado o melhor agente lixiviante, uma vez que o alto potencial de oxidação do ácido nítrico favorece a lixiviação de outros metais presentes em elevados teores na amostra de PCI. As condições ótimas para a lixiviação de ítrio presente nas PCI, empregando ácido clorídrico como agente lixiviante, foram determinadas na etapa de metodologia de superfície de resposta, por meio de um Planejamento Composto Central (CCD) esférico, sendo elas: (i) tempo de 300 minutos, (ii) densidade de polpa de 120g.L-1 e (iii) concentração de ácido de 1,5mol.L-1 , que resultaram na extração de 98,92% de ítrio, associada a dissoluções insignificantes de cobre (0,028%), ouro (0,62%) e prata (2,33%).
Influência da homogeneização, laminação a frio e temperatura de recozimento na microestrutura, propriedades mecânicas e propriedades passivas do aço inoxidável duplex 2205.
(2021) Assumpção, Raphael França; Sicupira, Dalila Chaves; Sicupira, Dalila Chaves; Lins, Vanessa de Freitas Cunha; Faria, Geraldo Lúcio de
Os efeitos da homogeneização, do trabalho a frio e subsequente recozimento de recristalização foram estudados na evolução microestrutural, propriedades mecânicas e propriedades passivas de um aço inoxidável duplex 2205 (AID). Para isso, o AID 2205 laminado a quente foi submetido a duas rotas de processamento. Em uma das rotas, o AID passa por um processamento convencional, na outra, uma etapa homogeneização a 1100°C por 1800s antes da laminação a frio é adicionada. A deformação a frio (~75%) foi seguida por recozimento isotérmico a 900, 950, 1000, 1050 e 1100°C por 180s. A evolução da microestrutura foi estudada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX). As propriedades mecânicas foram avaliadas com base em medições de microdureza e ensaios de tração. O comportamento eletroquímico foi investigado por medições de polarização potenciodinâmica (PP), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e análise de Mott-Schottky (MS). A etapa de homogeneização diminuiu o encruamento da microestrutura laminada a frio diminuindo a cinética de recristalização em relação a rota não homogeneizada, retardando a evolução microestrutural após o recozimento de recristalização. Além disso, o processo de homogeneização aumentou a ductilidade do aço. O processamento termomecânico não alterou o tipo de semicondutor dos filmes passivos. No entanto, o refinamento do grão após o recozimento melhorou a resistência à corrosão do AID 2205 em solução de borato. A laminação a frio diminui significativamente a resistência à corrosão. Os resultados apontam que o processo de laminação a frio levou à formação de martensita induzida por deformação (MID).
Microstructure, texture, mechanical and corrosion performance of the stainless duplex steel UNS S32205 submitted to warm rolling.
(2018) Santos, Dagoberto Brandão; Assumpção, Raphael França; Perasoli, Daniela Barçante; Sicupira, Dalila Chaves
The UNS S32205 duplex stainless steel was warm rolled at 600°C with 60 and 80% of thickness reduction. The microstructure was characterized by optical, scanning and transmission electron microscopy, X-ray diffractometry and EBSD. The corrosion resistance was evaluated by electrochemical behavior in the chlorine ion environment using potentiodynamic polarization measurements. The tensile strength reached 1185 MPa and 1328 MPa, after warm rolling with 60 and 80%, respectively. In steel as-supplied, hot rolled and annealed, the tensile strength was 774 MPa. Ferrite microtexture presented the α-fiber and the rotated cube component, while the austenite enhanced the brass, copper, and cube components to a lesser extent. The substructure was characterized by intense formation of tangles and forests of dislocations and discrete subgrains in the ferritic phase and by planar gliding of dislocations and formation of dense dislocations walls in the austenite. Despite the existence of a certain similarity among the values of pitting potentials obtained for all samples, the number of pits observed was higher in the as-received sample, followed by the samples with 60 and 80% reduction. These results draw attention to innovative routes in the industrial production of duplex stainless steel of this class, even considering ductility lost.
Palladium and platinum sorption using chitosan-based hydrogels.
(2010) Sicupira, Dalila Chaves; Campos, Karol; Vincent, Thierry; Leão, Versiane Albis; Guibal, Eric
Two chitosan hydrogels (prepared by NaOH neutralization and by polyphosphate ionotropic gelation) have been tested in the dry state for Pd(II) and Pt(IV) sorption at pH 2. Similar sorption isotherms with maximum sorption capacities close to 190 mg Pd g−1 and 235 mg Pt g−1 were achieved. The sorption mechanism involves electrostatic attraction of the chloro-anionic species onto protonated amine groups; the drastic decrease of sorption capacity with the addition of chloride ions supports this hypothesis. SEMEDAX analysis suggests that sorption proceeds, in kinetic terms, through a shrinking core mechanism. Metal ions can diffuse throughout all the sorbent volume. The main differences between the sorbents are revealed by kinetics. The hydrogels prepared by ionotropic gelation in polyphosphate (C-PPh) allows reaching equilibrium much faster than the hydrogels prepared by the neutralization process (C-NaOH). While for C-PPh sorbent the chemical reaction rate seems to control sorption profiles, in the case of C-NaOH a combination of mechanisms including intraparticle diffusion resistance controls uptake kinetics. Metal desorption from loaded sorbents is possible using thiourea alone or in association with HCl solutions. The recycling of the sorbents is possible but for a limited number of cycles.
Remoção de arsênio de solução aquosa por adsorção em sabugo de milho impregnado com hidróxidos de ferro.
(2020) Silva, Eloísa Stéphanie da; Leão, Versiane Albis; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Leão, Versiane Albis; Mello, Jaime Wilson Vargas de; Sicupira, Dalila Chaves
Um dos principais problemas ambientais na atualidade é a contaminação de recursos hídricos e solos por elementos tóxicos, como o arsênio. Este elemento tem origem em diversas atividades industriais, minerárias e também tem sua ocorrência natural, uma vez que compõe a estrutura de cerca de 200 minerais. As tecnologias empregadas para a remoção de arsênio de água são diversas, contudo, devido ao custo e pela necessidade de disposição da lama química tóxica gerada em processos convencionais, algumas tecnologias emergentes têm se destacado. Entre os processos emergentes destaca-se a biossorção empregando diversos resíduos agrícolas, tratados quimicamente ou in natura, particularmente aplicada com eficiência em efluente com baixa concentração de arsênio. Visando otimizar o processo de adsorção do As em sabugo de milho impregnado com hidróxidos de Fe foi realizado um planejamento fatorial com dois fatores: (i) concentração de ferro durante a impregnação e (ii) tempo de impregnação. Além de determinar os parâmetros que mais afetam a adsorção buscou-se obter as melhores condições para serem aplicadas na impregnação. Nos estudos de cinética, em batelada, os dados experimentais obtidos melhor se ajustaram ao modelo de pseudo segunda ordem, alcançando o equilíbrio em 2 horas. Constatou-se que o material teve sua eficiência comprometida para velocidades de agitação superiores a 450 min-1 . A energia de ativação do processo de adsorção foi de 39,35±6,99 kJ/mol. Os dados de equilíbrio se ajustaram muito bem à isoterma de Langmuir, com capacidade máxima de adsorção de 40 mg/g, 35 mg/g e 41 mg/g a 25°C, 35°C e 50°C, respectivamente. O processo de adsorção de arsênio foi espontâneo na condição padrão e entropicamente dirigido, pois a contribuição entrópica foi superior à entálpica. Com esta pesquisa foi constatado o potencial do reaproveitamento de sabugo de milho, um resíduo agrícola expressivo no Brasil. Após impregnado com hidróxidos de ferro esse material pode ser aplicado com eficiência na remoção de arsênio de efluentes. A tecnologia foi adequada, não apenas para o cumprimento do padrão brasileiro de lançamento de efluentes, de 0,5 mg/L (CONAMA 430/2011), mas também para manter as concentrações de As abaixo do valor máximo permitido para águas destinadas a consumo humano estabelecido pela OMS (10 µg/L).

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