Browsing by Author "Soares, Robson de Miranda"
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Item Cerâmicas de mulita obtida do topázio, fabricação por sinterização, caracterizações microestrutural, elétrica e mecânica.(Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2007) Soares, Robson de Miranda; Sabioni, Antônio Claret SoaresO topázio incolor, transparente e de alta pureza utilizado neste trabalho para produzir mulita com a razão Al2O3/SiO2 igual a 1,63 (mulita 1,63:1) e com nível de impureza menor do que 0,26% em peso é do Estado de Minas Gerais. O número de lacunas de oxigênio por célula unitária (x) da mulita 1,63:1 foi igual a 0,30. A mulita foi produzida pela decomposição térmica do mineral topázio incolor à temperatura de 1340ºC durante 3h e resfriado naturalmente no forno, em atmosfera oxidante (ar). Foram preparadas soluções sólidas de mulita com razão Al2O3/SiO2 variando de 1,39 a 1,80 por meio da adição de sílica ou alumina à mulita 1,63:1, com objetivo de verificar o efeito da variação da razão alumina/sílica sobre suas propriedades elétricas. Cerâmicas de mulita do topázio foram preparadas pelos processos de prensagem e de colagem. No processo de prensagem foram utilizados pós de mulitas (1,39:1 ; 1,63:1 e 1,80:1) com diferentes granulometrias e pressões de compactação de 60kN/cm2 e 100kN/cm2, sem a utilização de aglomerantes. No processo de colagem foram utilizados barbotinas de topázio incolor e de mulita 1,63:1, sem a adição de defloculante. Os corpos verdes foram sinterizados a 1600oC por 4h, em ar. As densificações variaram de 78,48% a 99,68% da densidade teórica de 3,16g/cm3. RMN-MAS do 27Al e 29Si e difração de raios X, foram utilizados para caracterizar as estruturas de mulitas obtidas por tratamento térmico do topázio a 1340ºC e a 1600ºC. As duas técnicas revelaram a formação de uma mulita muito pura. Nenhuma dessas técnicas detectou fase amorfa nas diferentes amostras de mulita. O espectro de RMN-MAS do 29Si mostrou quatro picos de ressonância em -81, -86 e -90 e -94ppm. O pico em -81ppm corresponde ao silício próximo à lacuna de oxigênio na estrutura da mulita. O pico em -86ppm foi relacionado ao sítio tipo silimanita e é a contribuição principal variando de 42 a 50%. Os outros dois picos, em -90ppm e -94ppm, têm sido interpretados como sendo resultantes do rearranjo do sítio tipo silimanita pela substituição dos tetraedros AlO4 pelo SiO4. Os dados de RMN-MAS do 27Al exibiram três diferentes picos para as amostras de mulita: dois são atribuídos aos sítios tetraédricos em 40-45 e 63-67ppm, enquanto o terceiro é atribuído a um sítio octaédrico em cerca de - 6ppm. A razão dos sítios de alumínio tetraédrico para octaédrico depende da temperatura usada no tratamento térmico, sendo mais alta em 1600ºC. Medidas de resistividades elétricas de cerâmicas de mulita 1,63:1 e de suas soluções sólidas foram realizadas entre 25o e 324ºC. As resistividades elétricas variaram de 1010ohm.m, 25oC, de 104ohm.m a 324ºC. As energias de ativação variaram entre 0,78eV e 0,88eV. Nas condições experimentais utilizadas, a mulita 1,63:1 e suas soluções sólidas apresentaram comportamento de semicondutor intrínseco. Os valores das resistividades elétricas aumentaram com o aumento do teor de alumina. O ensaio de tração por compressão diametral foi utilizado para caracterizar a resistência de cerâmicas de mulita, prensadas a 100kN/cm2 e sinterizadas a 1600ºC durante 4h, em ar. Os valores das resistências à ruptura para uma probabilidade de falha de 50%, variaram de 41 a 52MPa e o módulo de Weibull (m) variou de 5 a 10. Também foi determinado para estas cerâmicas a tenacidade à fratura (KIc) utilizando a indentação Vickers por medida direta de traços de trincas. O valores médios encontrados para KIc e para a dureza Vickers foram de 1,5MPam1/2 e 10GPa, respectivamente. Palavras-chave: topázio, mulita, cerâmicas, RMN-MAS do 27Al e 29Si, resistividade elétrica.Item Comportamento elétrico de mulita obtida do topázio.(2005) Soares, Robson de Miranda; Soares, Demétrio Arthur Werner; Hosken, Camila Martins; Machado, Wagner Souza; Ferraz, Wilmar Barbosa; Sabioni, Antônio Claret SoaresMedidas de resistividades elétricas de cerâmicas de mulita do topázio, com a razão Al2O3/SiO2 igual a 1,63, foram realizadas entre 25º e 324ºC. Pós de mulita com diferentes granulometrias foram compactados na forma de pastilhas cilíndricas sob pressão de 60 e 100kN/cm2. Os corpos verdes foram sintentizados a 1600ºC, 4h, em ar. As densificações variaram de 78,49% (mulita de baixa densidade) a 93,04% (mulita de alta densidade). As resistividades variaram de 10^10 ohm.m, à 25º C a 10^4 ohm.m a 324ºC. As energias de ativação foram iguais a 0,8 eV. Nas condições experimentais utilizadas, a mulita tem comportamento de semicondutor intríseco e os valores obtidos para a largura da faixa proibida de energia foram 1,54 eV e 1,74 eV, para as mulitas de baixa e alta densidades, respectivamente. Esses valores são intermediários aos disponíveis na literatura para mulita 3:2 e mulita 2:1.Item Structural characterization of mullites synthesizedby thermal decomposition of topaz.(2007) Soares, Robson de Miranda; Sabioni, Antônio Claret Soares; Resck, Inês Sabioni; Falcomer, Viviane Aparecida Silva; Dias, José Alves; Silva, Naira Machado da; Menezes, Sônia Maria Cabral de; Costa, Geraldo Magela daThe structure of mullite obtained by thermal decomposition of topaz at 1340 °C and after additional thermal treatment at 1600 °C was characterized by 29Si and 27Al MAS NMR spectroscopy and x ray diffraction. No amorphous phase was detected by these techniques. The 29Si MAS NMR spectra of the mullite samples showed four resonance peaks at -81, -86, -90 and -94 ppm. The peak at -81 ppm corresponded to silicon near oxygen vacancies in the mullite structure. The peak at 86 ppm was related to a sillimanite-type site and was the major contribution, ranging from 42 to 50%. The two other peaks, at -90.0 ppm and -94 ppm, were interpreted as resulting from rearrangements of the sillimanite-type site by the replacement of AlO4 by SiO4 tetrahedra16. The 27Al MAS NMR data of the two samples exhibited three different peaks, two of which were attributed to tetrahedral sites at 40 -45 and 63 -67 ppm, while the third was assigned to an octahedral site at about -6 ppm. The ratio of tetrahedral to octahedral aluminum sites was found to depend on the temperature applied during the preparation of the mullite and was higher at 1600 °C.