PPGQUIM - Programa de Pós-Graduação em Química
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Item Aplicação dos subprodutos do beneficiamento de gergelim e seus produtos de pirólise para adsorção do ácido salicílico.(2023) Daher, Mayana Chaves Mendes; Mageste, Aparecida Barbosa; Ferreira, Guilherme Max Dias; Mageste, Aparecida Barbosa; Pinto, Luciana de Mattos Alves; Gil, Laurent FrédéricO ácido salicílico (AS) é um dos fármacos mais utilizados em todo mundo e está presente em formulação de medicamentos, produtos de cuidados pessoais, alimentos, produção de papel e combate de pragas na agricultura, fazendo com que seja facilmente encontrado em efluentes e corpos hídricos. A presença do AS nestes corpos hídricos e efluentes pode acarretar danos à saúde humana e animal. Os tratamentos de efluentes convencionais, entretanto, não foram projetados para remoção de poluentes como AS, e várias técnicas, como a adsorção, vêm sendo investigadas para esse propósito. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o potencial da aplicação do uso da torta natural (TN) e torrada (TT) de gergelim e dos seus produtos de pirólise (biocarvões) obtidos a 300 e 500 ºC (BTN 300, BTT 300, BTN 500 e BTT500) para adsorção do ácido salicílico (AS). Os materiais foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), em que se verificou a presença de vários grupos funcionais na superfície tanto das biomassas quanto dos biocarvões obtidos a 300 °C, com redução importante da presença desses grupos nos biocarvões produzidos a 500 ºC, mostrando que a alta temperatura de pirólise eliminou grupos funcionais da superfície. O pH no ponto de carga zero (PCZ) para os materiais provenientes da torta natural foram próximos da neutralidade, enquanto para os materiais provenientes da torta torrada, esses valores foram de caráter mais básico. O estudo do efeito de pH mostrou que a adsorção do AS foi melhor para o BTN 300 em valores de pH próximos ao seu pKa, sendo o pH escolhido para os estudos de isoterma e cinética igual a 4, por esta mais perto da neutralidade. Neste contexto, diversos resíduos ou subprodutos provenientes da agroindústria, bem como seus produtos de pirólise, têm sido avaliados como adsorventes para remoção de AS, ainda sendo incipientes trabalhos que avaliem a aplicação de resíduos e subprodutos do beneficiamento de gergelim. Para esse adsorvente, o tempo de equilíbrio ocorreu nas 30 primeiras horas e o modelo cinético que melhor se adequou foi o de pseudo-segunda ordem. Além disso o modelo isotérmico que melhor descreveu a adsorção do AS no BTN 300 foi o modelo de Freundlich. Diante do exposto, conclui-se que o biocarvão obtido em temperaturas mais baixa a partir de resíduos do beneficiamento de gergelim podem ser viáveis para a produção e utilização como adsorvente para remoção de ácido salicílico de meio aquoso.Item Desenvolvimento de material compósito a partir de nanocelulose e biomassa de eucalipto como alternativa para tratamento de efluente proveniente do processo Kraft.(2023) Martins, Dhenife Iara; Silva, Emanueli do Nascimento da; Pasquini, Daniel; Silva, Emanueli do Nascimento da; Pasquini, Daniel; Lino, Alessandro Guarino; Aquino, Sergio Francisco deO processo de produção de celulose mais difundido no Brasil e no mundo é o Kraft. Trata-se de um processo predominantemente químico. Neste, a madeira é digerida com o licor de cozimento, do qual os principais constituintes são NaOH e Na2S. Os efluentes gerados nesse tipo de processo contêm grande quantidade de lignina, substância que afeta o processo de produção, bem como o tratamento do efluente. O tratamento de efluente amplamente empregado no setor é constituído de uma etapa física e uma etapa biológica, as quais têm finalidade de remover os contaminantes e a matéria orgânica gerados no processo, para que o efluente possa ser despejado no corpo hídrico. No entanto, apesar de tais etapas garantirem que os parâmetros de qualidade estejam dentro dos limites estabelecidos pela legislação, a cor escura do efluente não é removida e a maior parte das indústrias não fecham seus circuitos hídricos reutilizando a água do sistema. Por isso, tendo em vista que os processos de separação por membranas e de adsorção têm ganhado destaque no cenário de tratamento de efluentes, este trabalho visou o desenvolvimento de um material compósito capaz de remover a cor do efluente, bem como melhorar outras das suas características. Para produção do material, foram utilizados biomassa de eucalipto, polpa celulósica e nanocelulose. Para avaliar as condições de preparo do material, empregou-se um planejamento experimental multivariado do tipo estrela, variando a quantidade de biomassa de eucalipto (nível zero: 0,18 g) e de polpa celulósica (nível zero: 0,225 g). O material obtido foi caracterizado por meio de análises de microscopia eletrônica de varredura, espessura, porosidade e área superficial. Para avaliação do material como adsorvente, um planejamento experimental multivariado do tipo composto central a dois níveis teve como objetivo definir a influência dos fatores pH (nível zero: 4,93), quantidade de adsorvente (nível zero: 1 g) e tempo (nível zero: 60 min) na resposta da capacidade de adsorção. Por fim, o desempenho do material foi testado como membrana e como material adsorvente, visando a remoção de cor e de demanda química de oxigênio. As membranas tiveram fluxo permeado interessante quando comparado aos de outros trabalhos na literatura, chegando a 2307 L/h.m2 para a membrana do ensaio 5 e 1963 L/h.m2 para a membrana do ponto central (MPC), sendo que as membranas MPC e dos ensaios 1, 2 e 3 se destacaram na remoção de cor de um efluente ECF (Elemental Chlorine Free), removendo 35, 32,3, 29,3 e 28,5%, respectivamente. Contudo, para um efluente TCF (Totally Chlorine Free), a MPC não apresentou similar porcentagem de remoção de cor. Para os estudos de adsorção, foram escolhidas as membranas do ponto central - preparadas com 1,5 g de nanocelulose seca, 0,18 g de biomassa de eucalipto e 0,225 g de polpa celulósica - que foram reduzidas em pedaços menores para serem empregadas como material adsorvente. Os resultados evidenciaram a majoritária influência do pH (3,93) na remoção de cor, gerando novas observações a respeito das características do efluente Kraft. Contudo, o material não apresentou um desempenho satisfatório como adsorvente, sendo o desempenho avaliado pelas isotermas de adsorção.Item Emprego da folha e de material extraído da folha de ora-pro-nóbis (Pereskia aculeata Miller) na remoção de íons Cd2+ e Pb2+ de soluções aquosas.(2019) Oliveira, Josiane Lopes de; Froes, Roberta Eliane Santos; Soares, Liliane Catone; Froes, Roberta Eliane Santos; Mendes, Louise Aparecida; Speziali, Marcelo GomesA presença de contaminantes inorgânicos em águas residuais, industriais e efluentes tem sido um grande problema ambiental. Esse tipo de contaminação representa um risco não só para a população humana, mas também para a sobrevivência de outros animais, microrganismos e plantas. Os principais tratamentos utilizados para o devido lançamento de tais efluentes em corpos hídricos, muitas vezes, não têm se mostrado adequados e/ou são de custo elevado. Assim, o presente trabalho consistiu no emprego do pó da folha de ora-pro-nóbis (OPN) e do polímero natural arabinogalactano (aragal) extraído da mesma planta (que são materiais de baixo valor agregado) na remoção de íons Pb2+ e Cd2+ de soluções aquosas. Os dois materiais (OPN e aragal) foram caracterizados por FTIR, TG, Análise elementar, MEV, EDS, determinação de PCZ e número de funções ácidas. A eficiência de remoção de íons Pb2+ e Cd2+ por ambos os materiais foi avaliada em diferentes valores de pH e verificou-se que o pH 5,0 favorece a remoção dos íons de ambos os metais; que a utilização do OPN leva a uma percentagem de remoção de íons Cd2+ e Pb2+ maior em relação ao aragal e que ambos os materiais têm uma maior afinidade pelos íons Pb2+ em relação aos íons Cd2+ . Além disso, estudou-se a eficiência de remoção de íons Pb2+ e Cd2+ pelo OPN em sistema bicomponente para diferentes valores de pH inicial, assim como, a eficiência de remoção desses íons metálicos em função da concentração inicial para sistema monocomponente. As isotermas de adsorção de Cd2+ e Pb2+ pelo OPN foram modeladas pelos modelos de Langmuir e Freundlich sendo que o modelo de Langmuir ajustou melhor os dados de equilíbrio obtidos experimentalmente para ambos os íons. As capacidades máximas de adsorção determinadas experimentalmente utilizando-se o OPN como adsorvente foi 1,1360 ± 0,0006 mmol L-1 para o Cd2+ e 1,00 ± 0,03 mmol L-1 para o Pb2+ . Em relação à capacidade de adsorção de Cd2+ e Pb2+ empregando-se aragal, esse material apresentou uma capacidade de adsorção satisfatória. Investigou-se a força de interação íon-OPN através de ensaios de dessorção empregando-se como eluentes: água deionizada, solução de NaNO3 0,1 mol L-1 e solução de HNO3 0,1 mol L-1 . Este último eluente dessorveu cerca de 99% de Cd2+ e 89% de Pb2+, sendo assim indicado para a recuperação do metal retido, assim como, para se obter um material a ser reutilizado em outros ciclos de remoção de metais. Além disso, nessa etapa foi confirmado que a adsorção de íons Pb2+ acontece preferencialmente em sítios de maior energia enquanto a adsorção de íons Cd2+ acontece em maior escala em sítios menos energéticos.Item Estudo da adsorção de Cd(II) e Ni(II) em biocarvões produzidos a partir de casca de café.(2021) Najera Navarro, Keirom Osmany; Ferreira, Gabriel Max Dias; Ferreira, Guilherme Max Dias; Ferreira, Gabriel Max Dias; Moreira, Renata Pereira Lopes; Gil, Laurent FrédéricAs intensas atividades antropogênicas, especialmente aquelas associadas aos processos de mineração, têm intensificado os problemas com relação à presença de metais tóxicos no ambiente. Nesse contexto, a adsorção utilizando biocarvões tem sido proposta como tecnologia inovadora para a remoção desses contaminantes de diferentes matrizes ambientais. Neste trabalho foi estudada a adsorção de íons Cd(II) e Ni(II) em biocarvões produzidos a partir de casca de café em temperaturas finais de pirólise de 400, 500, 750 e 900 °C, designados BC400, BC500, BC750 e BC900, respectivamente. Os biocarvões foram caracterizados por meio de análises de ponto de carga zero (PCZ), FTIR, área superficial específica e número de grupos ácidos e básicos. As propriedades dos biocarvões foram relacionadas com suas capacidades de adsorção para os íons avaliados. Os efeitos da temperatura de pirólise, do pH da solução e da concentração inicial de adsorvato sobre a quantidade de íons metálicos adsorvida foram investigados. Isotermas de adsorção foram analisadas usando os modelos de Langmuir, Freundlich e Dubinin-Radushkevich. O aumento da temperatura de pirólise do biocarvão levou a um aumento na sua área superficial específica e promoveu a perda de grupos funcionais ácidos e básicos na sua superfície. Análise de FTIR indicou a presença de grupos –OH, –COOH e –SO3H na superfície da casca de café in natura, bem como uma perda crescente desses grupos nos biocarvões com o aumento da temperatura de pirólise. Biocarvões com temperaturas de pirólise menores e pH da solução mais elevado promoveram maiores quantidades adsorvidas dos metais, associado principalmente à interações eletrostáticas atrativas entre sítios de carga negativa na superfície do biocarvão e os metais de carga positiva. As quantidades máximas de adsorção foram obtidas para o BC400 em pH 5,0, com quantidades adsorvidas de 33,03 e 25,48 mg/g para Cd(II) e Ni(II), respectivamente. O modelo de Freundlich se ajustou melhor à maioria das isotermas, sugerindo quem os sítios de adsorção na superfície dos biocarvões são distintos. Além de enfatizar o potencial de biocarvões de casca de café como potenciais adsorventes para a remoção de metais de matrizes aquosas, nossos resultados alimentam uma base de dados importantes para compreensão do VI comportamento de adsorção de solutos diversos sobre biocarvões, os quais fundamentam a aplicação destes materiais em diferentes áreas.Item Modificação de materiais lignocelulósicos através de reações de oxidação para adsorver cátions metálicos em solução aquosa.(2016) Rodrigues, Josilene Aparecida Vieira; Gil, Laurent Frédéric; Gil, Laurent Frédéric; França, Adriana Silva; Melo, Tânia Márcia SacramentoA contaminação de corpos d’água por efluentes industriais é um crescente problema ambiental, principalmente quando causada por metais pesados, que são tóxicos, não biodegradáveis e bioacumulativos por meio da cadeia alimentar, causando várias doenças. Dessa forma, a remoção destes poluentes dos efluentes industriais se mostra uma preocupação importante. A bioadsorção é um processo de tratamento de águas residuais que tem atraído considerável interesse na remoção deste tipo de contaminante. Neste contexto, o presente trabalho de dissertação visou preparar novos materiais adsorventes para a remoção de íons metálicos em solução aquosa. Foram preparados um adsorvente, a partir da celulose, e outro, a partir do bagaço de cana-de-açúcar, para serem utilizados na remoção, em regime de batelada, dos metais tóxicos cobre e cobalto em soluções aquosas, idealmente contaminadas. Por meio de reação de oxidação (NaNO2 / H3PO4), foram introduzidas funções ácido carboxílico nas estruturas da celulose (C) e do bagaço de-cana-de açúcar (B1), originando os materiais celulose oxidada (COX) e bagaço de cana - de - açúcar oxidado (BOX1), respectivamente. A oxidação dos materiais foi investigada, considerando o efeito da quantidade de NaNO2 e H3PO4 e do tempo de reação através da análise da porcentagem de ganho de massa (pgm) e perda de massa (ppm) e do número de funções ácidas (nCOOH) introduzidas. As modificações na celulose e no bagaço de cana - de - açúcar foram avaliadas pelas técnicas de FTIR, TGA e PCZ. O estudos de adsorção em batelada foram realizados empregando os metais cobalto(II) e cobre(II). O pH considerado ótimo para os estudos de adsorção foi de 5,5, tanto para o Cu2+ quanto para o Co2+. Para a adsorção de Cu2+ nos dois materiais, o modelo cinético que melhor se ajustou aos dados experimentais foi o modelo de pseudo segunda ordem e para o íon Co2+ foi o modelo de pseudo primeira ordem. Foram utilizados os modelos de isoterma de Langmuir, Freundlich e Sips. O COX apresentou capacidade de adsorção máxima (Qmáx) de 74,36 e 41,24 mg/g, para Cu2+ e Co2+, respectivamente, e o BOX1 apresentou Qmáx de 38,07 e 23,64 mg/g para Cu2+ e Co2+, respectivamente. Os estudos de dessorção e readsorção mostraram a potencialidade de reutilização do adsorvente. O parâmetro termodinâmico de adsorção foi determinado a partir da energia livre padrão ΔadsG°, utilizado para discutir o mecanismo de adsorção dos metais em COX e BOX1.Item Síntese de um material bifuncionalizado inédito a partir da quitosana : aplicação na remoção dos corantes catiônico violeta cristal e aniônico alaranjado II em soluções aquosas.(2017) Torres, Fernanda Guimarães; Gil, Laurent Frédéric; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Mageste, Aparecida Barbosa; Gil, Laurent FrédéricA poluição de corpos d’água gera grandes problemas ambientais, pois a água é um recurso indispensável para a manutenção da vida. O crescimento da atividade industrial gera um aumento do descarte de contaminantes em corpos d’água, gerando problemas à saúde e ao bem-estar. Entre os contaminantes mais comumente descartados, os corantes causam sérios danos ao meio ambiente uma vez que, mesmo em baixas concentrações, alteram as características dos corpos d’água. Esse trabalho descreve a síntese de um material bifuncionalizado (QM2) inédito a partir da modificação química da quitosana, bem como sua utilização para a adsorção de dois contaminantes comuns na indústria têxtil, o corante catiônico violeta cristal e o corante aniônico alaranjado II. O material QM2 foi sintetizado a partir da modificação química da quitosana comercial (Q) e a síntese ocorreu em duas etapas, sendo a primeira a reação de metilação que envolveu a modificação dos grupos amino da quitosana em grupos sais de amônio quaterinzados, através da reação com iodeto de metila (CH3I) para a formação da quitosana metilada (QM1). A segunda etapa consistiu na reação de QM1 com anidrido succínico na presença de piridina para a produção da quitosana metilada e succinilada QM2. O material sintetizado foi caracterizado utilizando as técnicas de ganho de massa, grau de succinilação, grau de quaternização, FTIR, TGA, análise elementar, MEV, EDX e BET. O material bifuncionalizado produzido é de interesse por ser capaz de promover a adsorção de contaminantes catiônicos e aniônicos, devido à presença de grupos carboxílicos e de sais amônio quaternário, respectivamente. A segunda parte desse trabalho avalia a capacidade do material QM2 em adsorver os corantes violeta cristal e alaranjado II em soluções aquosas idealmente contaminadas; avaliouse a capacidade de adsorção em função da dosagem de adsorvente, pH, tempo de contato e concentração inicial de corante. Os testes realizados determinaram capacidade máxima de adsorção igual a 1873,48 mg/g em pH 8 e tempo de contato igual a 12 horas para o violeta cristal e capacidade máxima de adsorção igual a 960,73 mg/g em pH 3 e tempo de contato igual a 3 horas e meia para o alaranjado II.Item Síntese de um novo material adsorvente a base de bagaço de cana-de-açúcar para remoção de íons de metais pesados e corantes têxteis de soluções aquosas.(2017) Carvalho, Megg Madonyk Cota Elias; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Ferreira, Gabriel Max Dias; Mageste, Aparecida Barbosa; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Alves, Rosemeire BrondiA contaminação química dos recursos hídricos por contaminates orgânicos e inorgânicos tais como corantes têxteis e metais pesados vem despertando uma grande preocupação global devido aos problemas ambientais que a presença destes compostos causam. Devido aos métodos de tratamento físico-químicos e biológicos tradicionalmente empregados gerarem elevados custos, métodos alternativos como a adsorção empregando bioadsorventes vêm sendo estudados para substituir e/ou complementar tais métodos. Neste trabalho, o bagaço de cana-de-açúcar (BC) foi modificado com os anidridos ftálico e succicínico em uma síntese em uma única etapa (one pot). A síntese foi avaliada por meio de um planejamento fatorial 23, cujas variáveis independentes foram temperatura, tempo e fração molar de anidrido succínico (χAS) e as variáveis resposta foram as capacidades de adsorção dos corantes auramina-O (AO) e safranina-T (ST) e dos metais Co+2 e Ni+2 a fim de um melhor conhecimento do sistema. O perfil de desejabilidade indicou a melhor condição de síntese em 100°C, 660 min e χAS de 0,2 dentro do domínio experimental investigado e tal resultado foi satisfatório dentro da proposta deste estudo. O BC modificado foi caracterizado por ganho de massa, quantidade de funções ácidas, PCZ, análise elementar, FTIR, TGA/DTG, DRX, RMN 13C em estado sólido, MEV e EDX. Os estudos de adsorção monocomponente revelaram que o pH de melhor adsorção dos corantes foi 7,0 e dos metais foi 5,75. A adsorção dos corantes seguiu uma cinética de Elovich, enquanto a adsorção dos íons Co+2 e Ni+2 seguiu uma cinética de pseudo segunda ordem. As isotermas foram modeladas com os modelos de Langmuir, Sips, D-R e R-P. As capacidades máximas de adsorção encontradas experimentalmente foram 1,37, 0,93, 0,53 e 0,49 mmol/g para AO, ST, Co+2 e Ni+2, respectivamente. Medidas de titulação calorimétrica isotérmica foram feitas e as variações de entalpias de adsorção encontradas revelaram que a adsorção dos corantes foi um processo exotérmico e a de metais endotérmico. A energia livre de Gibbs calculada revelou que os corantes e metais concentraram-se preferencialmente na superfície do bagaço de cana modificado. Os estudos de adsorção de corantes com o BC in natura revelaram que a modificação química incrementou a capacidade adsortiva deste material. Estudos de dessorção e re-adsorção mostraram que é possível obter eficiências de dessorção superiores a 42%, 54%, 83% e 95% e de re-adsorção superiores a 98%, 76%, 90% e 100% para AO, ST, Co2+ e Ni2+, respectivamente, e, desta forma, revelaram que o BC modificado pode ser reutilizado sem perda de sua capacidade adsortiva e que o processo de dessorção usando solução ácida não é agressivo, nas condições empregadas, mantendo a integridade das fibras do material e sua funcionalidade química.