Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de fármacos e perturbadores endócrinos em amostras de esgoto utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas.
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Date
2011
Authors
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Publisher
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Abstract
A ocorrência e os efeitos de fármacos e perturbadores endócrinos no ambiente têm sido discutidos na literatura nos últimos anos. Esses compostos são capazes de afetar a saúde humana e os organismos aquáticos. Nesse estudo foi desenvolvida e validada uma metodologia analítica, utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas e ionização por eletrospray, para determinação dos fármacos sulfametoxazol, trimetoprima, diclofenaco, bezafibrato e miconazol e dos perturbadores endócrinos estradiol, etinilestradiol, bisfenol A e nonilfenol em amostras de esgoto. A matriz esgoto possui muitas substâncias que são capazes de interferir no mecanismo de ionização dos analitos de interesse, podendo assim, afetar o desempenho do método em termos de detecção, seletividade, repetibilidade e limite de quantificação. Para contornar e minimizar esse problema, foram adotadas nesse trabalho melhorias nas etapas de concentração e clean-up dos extratos através do uso de um cartucho de troca iônica forte, amina quaternária (Strata SAX), seguido de extração em cartucho (Strata X), contendo um grupamento hidrofílico (pirrolidona) e outro lipofílico (benzila). Foram otimizadas as condições de cromatografia e realizadas correções dos resultados pelas respostas de quantidades adicionadas dos analitos aos extratos. O método desenvolvido se mostrou eficiente na determinação dos compostos de interesse tendo em vista os parâmetros de validação: precisão, especificidade, exatidão (recuperação), limite de detecção e quantificação, linearidade e avaliação do efeito matriz. Os coeficientes de correlação (R) das curvas de calibração foram maiores que 0,99 (exceto para o miconazol que foi maior que 0,97) apresentando boa linearidade do método na faixa de trabalho que variou de 5 a 250 ng/mL. Foram obtidos baixos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) que variaram de 1 a 12,4 ng/L e 3,3 a 41,3 ng/L respectivamente. O composto trimetoprima apresentou o menor LD e LQ e o composto etinilestradiol apresentou o maior LD e LQ entre todos os compostos avaliados. O DPR da precisão intra-dia foi menor que 14% para todos os compostos. Apesar das baixas recuperações para alguns compostos, o método apresentou boa precisão dos resultados. O método foi aplicado para determinação dos compostos em amostras de esgoto e para avaliação da eficiência de remoção em sistemas simplificados de tratamento de esgoto da Estação Experimental de Tratamento de Esgotos da UFMG-COPASA, localizada junto à ETE Arrudas, em Belo Horizonte, MG. Bisfenol A e o antibiótico trimetoprima (mediana de 165 ng/L e 61 ng/L respectivamente) foram encontrados em todas as amostras. Etinilestradiol (EE2) e estradiol (E2) forma raramente detectados. Os fármacos sulfametoxazol (mediana 13 ng/L), diclofenaco (mediana 100 ng/L) e bezafibrato (mediana 95 ng/L) foram encontrados em 92% das amostras. Miconazol foi raramente detectado, somente em 16,7% das amostras e a concentração mais alta encontrada foi de 13,9 ng/L. O método analítico desenvolvido e sua aplicação é uma importante contribuição para a avaliação da remoção desses compostos pelos sistemas de tratamento de esgotos brasileiros, para se conhecer sua eficiência em termos de remoção desses microcontaminantes.
Description
Keywords
Fármacos, Cromatografia líquida de alta eficiência, Espectrometria de massa, Tecnologias ambientais
Citation
QUEIROZ, F. B. de. Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de fármacos e perturbadores endócrinos em amostras de esgoto utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. 2011. 114 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2011.