Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.
No Thumbnail Available
Date
2016
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
O formaldeído é utilizado como agente firmador/endurecedor em esmaltes para
unha, porém, segundo as agências internacionais de controle do câncer e de
proteção ambiental, esse composto possui propriedades físico-químicas que o
tornam carcinogênico. Assim, no Brasil o seu controle é feito pela ANVISA (Agência
Nacional de Vigilância Sanitária) que estabelece que os produtos cosméticos
comerciais devem apresentar uma concentração máxima de 0,2% m/m deste
composto e identificar a presença dele com concentrações superiores a 0,05% m/m.
Devido ao seu uso constante por uma grande parte da população, os esmaltes para
unha podem se tornar uma fonte de preocupação, uma vez que a grande maioria
possuem formaldeído em sua composição. Assim, este trabalho propôs a extração
do formaldeído derivatizado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNPH) de amostras
de esmalte para unha, pelo hifenamento dos métodos de extração de QuEChERS e
SPE, para a posterior análise por GC/MS. E devido ao grande número de variáveis
que podem influenciar diretamente no sinal analítico deste trabalho, utilizou-se
planejamentos experimentais multivariados para a obtenção de uma possível
condição ótima de extração de formaldeído das amostras de esmalte de unha. Para
avaliar sistematicamente a influência das variáveis no sistema proposto, utilizou-se
um planejamento fatorial 24, como triagem. As variáveis estudadas foram: tempo,
massa de derivatizante, massa de esmalte e massa de sal (MgSO4) no sistema de
extração. Os resultados indicaram que somente a massa de derivatizante não é
significativa, mas suas interações com as demais variáveis mostraram-se
significativas. Assim, foram reestudadas todas as variáveis da triagem em um
planejamento composto central 24 esférico para a superfície de resposta. Tal estudo
confirmou a significância de todas as variáveis estudadas na triagem. Não foi
possível obter um modelo quadrático sem falta de ajuste, no entanto, encontrou-se
uma condição ótima que proporcionou um aumento de 10.000 vezes na área de pico
cromatográfico por análise em GC/MS em relação aos estudos sem planejamento
experimental multivariado. As melhores condições de extração foram: tempo de 5
min; 118,00 mg de massa de derivatizante; 730,00 mg de massa de esmalte e
2500,00 mg de massa de sal (MgSO4). O método foi validado e apresentou os
seguintes parâmetros: LOD (Limite de detecção) de 0,0005% m/v (massa de
formaldeído/massa de esmaltes), LOQ (Limite de quantificação) de 0,005% m/v, e valores de recuperação entre 90,00 - 99,33%. Até o momento não se tem o
conhecimento de métodos similares ao proposto aqui na literatura, embora esse
estudo apresente acentuada relevância, uma vez que possibilitará informações ao
consumidor e agências regulamentadoras sobre uma substância potencialmente
tóxica, o formaldeído, em amostras de esmaltes para unha, produto altamente
consumido pela população. Assim este trabalho apresenta um método analítico
relativamente simples, de baixo gasto de reagentes para a análise de amostras de
esmalte para unha.
Description
Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
Keywords
Formaldeído, Esmaltes
Citation
CUNHA, Isabela Cristina de Matos. Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS. 2016. 91 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2016.