Browsing by Author "Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas"
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Item Adsorption of Cu(II), Cd(II), and Pb(II) from aqueous single metal solutions by cellulose and mercerized cellulose chemically modified with succinic anhydride.(2008) Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Karnitz Júnior, Osvaldo; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Gil, Laurent FrédéricThis work describes the preparation of new chelating material from mercerized cellulose. The first part treats the chemical modification of non-mercerized cellulose (cell 1) and mercerized cellulose (cell 2) with succinic anhydride. Mass percent gains (mpg) and degree of succinylation (DS) of cell 3 (from cell 1) and cell 4 (from cell 2) were calculated. Cell 4 in relation to cell 3 exhibited an increase in mpg and in the concentration of carboxylic functions of 68.9% and 2.8 mmol/g, respectively. Cells 5 and 6 were obtained by treatment of cells 3 and 4 with bicarbonate solution to release the carboxylate functions and characterized by FTIR. The second part compares the adsorption capacity of cells 5 and 6 for Cu2+, Cd2+, and Pb2+ ions in an aqueous single metal solution. Adsorption isotherms were developed using Langmuir model. Cell 6 in relation to cell 5 exhibited an increase in Qmax for Cu2+ (30.4 mg/g), Cd2+ (86.0 mg/g) and Pb2+ (205.9 mg/g).Item Adsorption of heavy metal ion from aqueous single metal solution by chemically modified sugarcane bagasse.(2007) Karnitz Júnior, Osvaldo; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Melo, Júlio César Perin de; Botaro, Vagner Roberto; Melo, Tânia Márcia Sacramento; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Gil, Laurent FrédéricThis work describes the preparation of new chelating materials derived from sugarcane bagasse for adsorption of heavy metal ions in aqueous solution. The first part of this report deals with the chemical modification of sugarcane bagasse with succinic anhydride. The carboxylic acid functions introduced into the material were used to anchor polyamines, which resulted in two yet unpublished modified sugarcane bagasse materials. The obtained materials were characterized by elemental analysis and infrared spectroscopy (IR). The second part of this reports features the comparative evaluation of the adsorption capacity of the modified sugarcane bagasse materials for Cu2+, Cd2+, and Pb2+ ions in aqueous single metal solution by classical titration. Adsorption isotherms were studied by the Freundlich and Langmuir models.Item An access to some functionalized azocine derivatives.(2000) Gil, Laurent Frédéric; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Santos, Daniela Cristina dos; Marazano, ChristianThe syntheses, from readily accessible 3-alkyl-4-methoxy-1,3,4,5-tetrahydropyridine 1, of functionalized 1,6,7,8-tetrahydroazocine 7 and 1,2,7,8-tetrahydroazocine 9 are reported.Item An enantioselective synthesis of isoquinuclidines from 3-substituted chiral pyridinium salts.(2001) Santos, Daniela Cristina dos; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Gil, Laurent Frédéric; Marazano, ChristianA new enantioselective approach to chiral isoquinuclidines, such as 15, 18 and 21, is reported. The key step of these syntheses is a cycloaddition between chiral dihydropyridines 14 or 20, now readily available from tetrahydropyridinium salts 6 or 11, and achiral dienophiles. The reaction proceeds with a very good endo-selectivity and moderate d.e.Item Microwave-promoted synthesis of chiral pyridinium salts.(2005) Viana, Gustavo Henrique Ribeiro; Santos, Itamar Carolino dos; Alves, Rosemeire Brondi; Gil, Laurent Frédéric; Marazano, Christian; Gil, Rossimiriam Pereira de FreitasThe synthesis of several chiral pyridinium salts via Zincke_s reaction can be easily accomplished by domestic microwave oven irradiation. Yield enhancements, reduction of reaction time, and less racemization were observed under microwave heating when compared to conventional heating in similar conditions.Item Síntese de um material bifuncionalizado inédito a partir da quitosana : aplicação na remoção dos corantes catiônico violeta cristal e aniônico alaranjado II em soluções aquosas.(2017) Torres, Fernanda Guimarães; Gil, Laurent Frédéric; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Mageste, Aparecida Barbosa; Gil, Laurent FrédéricA poluição de corpos d’água gera grandes problemas ambientais, pois a água é um recurso indispensável para a manutenção da vida. O crescimento da atividade industrial gera um aumento do descarte de contaminantes em corpos d’água, gerando problemas à saúde e ao bem-estar. Entre os contaminantes mais comumente descartados, os corantes causam sérios danos ao meio ambiente uma vez que, mesmo em baixas concentrações, alteram as características dos corpos d’água. Esse trabalho descreve a síntese de um material bifuncionalizado (QM2) inédito a partir da modificação química da quitosana, bem como sua utilização para a adsorção de dois contaminantes comuns na indústria têxtil, o corante catiônico violeta cristal e o corante aniônico alaranjado II. O material QM2 foi sintetizado a partir da modificação química da quitosana comercial (Q) e a síntese ocorreu em duas etapas, sendo a primeira a reação de metilação que envolveu a modificação dos grupos amino da quitosana em grupos sais de amônio quaterinzados, através da reação com iodeto de metila (CH3I) para a formação da quitosana metilada (QM1). A segunda etapa consistiu na reação de QM1 com anidrido succínico na presença de piridina para a produção da quitosana metilada e succinilada QM2. O material sintetizado foi caracterizado utilizando as técnicas de ganho de massa, grau de succinilação, grau de quaternização, FTIR, TGA, análise elementar, MEV, EDX e BET. O material bifuncionalizado produzido é de interesse por ser capaz de promover a adsorção de contaminantes catiônicos e aniônicos, devido à presença de grupos carboxílicos e de sais amônio quaternário, respectivamente. A segunda parte desse trabalho avalia a capacidade do material QM2 em adsorver os corantes violeta cristal e alaranjado II em soluções aquosas idealmente contaminadas; avaliouse a capacidade de adsorção em função da dosagem de adsorvente, pH, tempo de contato e concentração inicial de corante. Os testes realizados determinaram capacidade máxima de adsorção igual a 1873,48 mg/g em pH 8 e tempo de contato igual a 12 horas para o violeta cristal e capacidade máxima de adsorção igual a 960,73 mg/g em pH 3 e tempo de contato igual a 3 horas e meia para o alaranjado II.Item Synthesis of new azocine derivatives and their functionalization by nucleophilic addition to their iminium salts.(2005) Trindade, Angela Cristina Leal Badaró; Santos, Daniela Cristina dos; Gil, Laurent Frédéric; Marazano, Christian; Gil, Rossimiriam Pereira de FreitasA route to the eight-membered nitrogen heterocycles 20a,b is described starting from the 3-alkyl-N-benzylpyridinium salts 14a,b. These azocine derivatives were converted into their respective iminium salts 11 by treatment with methanesulfonic acid. A study concerning the regioselectivity of nucleophilic additions to these salts is presented. Nucleophiles like Introduction Azocine derivatives are an important and diverse class of compounds that are found in a range of natural and nonnatural products. These eight-membered nitrogen heterocycles are present in complex structures of many natural substances such apparicine (1),[1] magallanesine (2),[2] and manzamine A (3),[3] an important antitumoral marine alkaloid (Figure 1). Among the nonnatural products, the more commonly found azocines are substituted and fully or partly reduced. These compounds have found application as therapeutic agents in view of their various biological properties, for example as antimalarials, antitussives, nasal decongestants, antihypertensives, and analgesics.[4] Another large and much-studied class of compounds containing the azocine ring is synthetic benzofuroazocines (4), which, due their structure close to that of hypnoanalgesics, possess important activity in the central nervous system (CNS).[5] Finally, these monocyclic medium rings have also found use as synthetic intermediates, for example, in the synthesis of the pyrrolizidine ring system,[6] and they constitute important medium-size cycles in conformational studies. [a] Departamento de Química, ICEx, UFMG Av. Antônio Carlos, 6627, Belo Horizonte, MG, Brazil Fax: +55-031-3499-5700 E-mail: rossi@ciclope.lcc.ufmg.br [b] Departamento de Farmácia, SCS, UFPR, Av. Pref. Lothário Meissner, 3400, Jd. Botânico, Curitiba, PR, Brazil [c] Departamento de Química, ICEB, UFOP, Campus Morro do Cruzeiro, Ouro Preto, MG, Brazil [d] Institut de Chimie des Substances Naturelles, Avenue de la Terrasse, 91198, Gif-sur-Yvette, France © 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. 1052 KGaA, Weinheim DOI: 10.1002/ejoc.200400728 Eur. J. Org. Chem. 2005, 1052–1057 hydride or Grignard reagents react selectively in the 2-position to give adducts such as 22 and 23, while azide and phenylthiolate attack the 6-position to give 24 and 25, respectively.Item Uso de éster misto de bagaço de cana na remoção de Co2+ e Ni2+ de soluções aquosas em batelada e em coluna de leito fixo.(2019) Almeida, Francine Tatiane Rezende de; Gil, Laurent Frédéric; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Gil, Laurent Frédéric; Gurgel, Leandro Vinícius Alves; Gil, Rossimiriam Pereira de Freitas; Xavier, Amália Luísa Pedrosa; Cardoso, Marcus Vinicius; Soares, Liliane Catone; Baeta, Bruno Eduardo LoboNeste trabalho foi preparado um novo material derivado do bagaço da cana-de-açúcar. Esse material foi aplicado como adsorvente para a remoção de Co2+ e Ni2+ de soluções aquosas em sistemas mono e bicomponente em batelada e em coluna de leito fixo. O material (BST) foi preparado por meio da dupla esterificação do bagaço de cana com os anidridos succínico (AS) e trimelítico (AT) em uma reação de uma única etapa (one-pot). Realizou-se uma etapa de triagem para a síntese do BST, por meio de um planejamento experimental completo do tipo 23. As variáveis independentes investigadas foram tempo, temperatura e fração molar de AS (χAS). As respostas avaliadas foram capacidade de adsorção de Co2+ e Ni2+ (qCo2+ e qNi2+), ganho de massa (pgm) e quantidade total de funções ácido carboxílico introduzidas (nT,COOH). O material BST obtido a partir das melhores condições de síntese foi caracterizado por pgm, nT,COOH, análise elementar de C, H e N, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica, ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido, relaxometria por RMN, difração de raios-X (DRX), área superficial específica, distribuição de tamanho dos poros, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS) e pH do ponto de carga zero (pHPCZ). A melhor condição resultante do planejamento experimental (100ºC, 660 min e χAS de 0,2) produziu um material com pgm de 57,1%, nT,COOH de 4,48 mmol g-1 e qCo2+ e qNi2+ de 0,90 e 0,96 mmol g-1 , respectivamente. Os estudos de adsorção em batelada foram realizados em diferentes tempos de contato, valores de pH e concentrações iniciais das soluções contendo os íons metálicos. O modelo de Redlich-Peterson foi o que melhor se ajustou aos dados de equilíbrio para a adsorção monocomponente em batelada de ambos os íons e as capacidades máximas de adsorção (Qmax,est) estimadas por esse modelo foram 1,16 e 1,29 mmol g-1 para Co2+ e Ni2+ (pH 5,75, 25ºC), respectivamente. O modelo RAST (Real Adsorbed Solution Theory), implementado com o modelo de isoterma de Sips, foi o que melhor se ajustou aos dados de equilíbrio bicomponente em batelada para as proporções molares 1:1 e 2:1 (pH 5,75, 25ºC). Todos os modelos analisados (RAST-Sips e RAST-Langmuir) apresentaram falta de ajuste aos dados de equilíbrio bicomponente em batelada para a proporção molar 1:2. Realizou-se um estudo de dessorção monocomponente em batelada, obtendo-se valores de eficiências de dessorção e de readsorção próximos à 100%, possibilitando a recuperação dos íons metálicos e do adsorvente BST. Os valores de variação da entalpia padrão de adsorção (∆adsH) obtidos por titulação calorimétrica isotérmica (ITC) foram de 8,03 e 6,94 kJ mol- 1 para adsorção de Co2+ e Ni2+ , respectivamente. Foram realizados cinco ciclos sucessivos de adsorçãodessorção monocomponente em coluna de leito fixo, não ocorrendo redução significativa nos valores de Qmax,Co2+ e Qmax,Ni2+, resultando em elevadas eficiências de dessorção e readsorção em todos os ciclos. O modelo de Bohart-Adams foi o que melhor se ajustou aos dados da adsorção monocomponente em coluna de leito fixo para ambos os íons metálicos com Qmax,est igual à 0,95 e 1,02 mmol g-1 para adsorção de Co2+ e Ni2+, respectivamente. A adsorção bicomponente em coluna de leito fixo foi investigada por meio de um planejamento experimental de mistura. O Ni2+ apresentou maior afinidade pelos sítios de adsorção do BST. Os valores de Qmax,total foram próximos a 1,00 mmol g-1 em todos experimentos do planejamento de mistura. O modelamento das curvas de ruptura obtidas possibilitou afirmar que os mecanismos de convecção predominaram, com número de Péclet (Pe) >> 10 e, na maioria dos sistemas estudados, a resistência à difusão dentro das partículas foi maior que a transferência de massa no filme, com valores do número de Biot (Bi) maiores do que 30. Os experimentos para elucidação do mecanismo de adsorção dos íons Co2+ e Ni2+ no BST indicaram que a remoção desses íons ocorreu por meio da troca iônica. O estudo de adsorção em coluna de leito fixo a partir de uma solução sintética do processo hidrometalúrgico, mostrou que a capacidade de adsorção do Ni2+ (Qmax = 1,08 mmol g-1) (íon presente em maior concentração) manteve-se inalterada mesmo na presença dos outros íons, além de ter sido obtida uma eficiência de remoção dos íons Co2+, Cu2+, Mg2+ e Mn2+ acima de 56%.