Browsing by Author "Lobo, Fabiana Aparecida"
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Item Approach combining on-line metal exchange and tangential-flow ultrafiltration for in-situ characterization of metal species in humic hydrocolloids.(2010) Goveia, Danielle; Lobo, Fabiana Aparecida; Burba, Peter; Fraceto, Leonardo Fernandes; Dias Filho, Newton Luiz; Rosa, André HenriqueThis paper deals with the development and optimization of an analytical procedure using ultrafiltration and a flow-injection system, and its application in in-situ experiments to characterize the lability and availability of metal species in humic-rich hydrocolloids. The on-line system consists of a tangential flow ultrafiltration device equipped with a 3-kDa filtration membrane. The concentration of free ions in the filtrate was determined by atomic-absorption spectrometry, assuming that metals not complexed by aquatic humic substances (AHS) were separated from the complexed species (M–AHS) retained by the membrane. For optimization, exchange experiments using Cu(II) solutions and AHS solutions doped with the metal ions Ni(II),Mn(II), Fe(III), Cd (II), and Zn(II) were carried out to characterize the stability of the metal–AHS complexes. The new procedure was then applied in-situ at a tributary of the Ribeira do Iguape river (Iguape, São Paulo State, Brazil) and evaluated using the ions Fe(III) and Mn(II), which are considered to be essential constituents of aquatic systems. From the exchange between metal–natural organic matter (M–NOM) and the Cu(II) ions it was concluded that Cu(II) concentrations >485 μg L−1 were necessary to obtain maximum exchange of the complexes Mn–NOM and Fe–NOM, corresponding to 100% Mn and 8% Fe. Moreover, the new analytical procedure is simple and opens up new perspectives for understanding the complexation, transport, stability, and lability of metal species in humic-rich aquatic environments.Item Avaliação de uma nova abordagem para o ensino de química.(2020) Chagas, Júnior Olair; Lobo, Fabiana Aparecida; Gonçalves, José LuizNeste trabalho, é relatado o processo de elaboração e aplicação de um roteiro de atividade prática para professores do ensino médio como uma forma de estratégia didática para o ensino da teoria cinética dos gases na disciplina de química. Esta estratégia foi caracterizada por uma abordagem específica, aula expositiva do conteúdo seguida do vídeo experimental para a discussão do tópico. Optou-se por utilizar o Youtube por ser uma das plataformas mais acessadas por qualquer estudante. Escolheu-se um vídeo que continha um experimento claro e objetivo correlacionado com o conteúdo acima citado. Em seguida, elaborou-se o vídeo da aula prática que conteve com uma breve contextualização no cotidiano dos alunos, seguida do vídeo experimental do Youtube e por fim algumas perguntas discursivas. Os resultados indicam que a abordagem do vídeo experimental apresenta uma vantagem significativa sobre as aulas teóricas, reforçando a importância da utilização de práticas experimentais extras na sala.Item Comparison between ultrasound assisted extraction and microwave digestion in the determination of arsenic in edible grains.(2017) Ribeiro, Roberto Vieira; Vieira, Júlia C.; Lobo, Fabiana Aparecida; Froes, Roberta Eliane SantosA comparative evaluation of arsenic extraction from grains using ultrasound assisted extraction (UAE) and microwave digestion (MW) was developed. The arsenic determination was carried out using hydride generation coupled to flame atomic absorption spectroscopy (HG-FAAS). The optimal extraction condition indicated for corn was 20% v v-1 of HCl, temperature of 67 °C and sonication time of 30 min. For bean, the optical condition was HNO3 in a 10% v v-1, temperature of 25 °C and sonication time of 10 min and for soybean it was 30% v v-1 HCl, temperature of 60 °C and time of 10 min. Recovery studies close to 100% in the extraction of spiked samples was achieved. The results obtained were compared with two common extraction methods for arsenic using microwave digestion and the developed methods showed a significant increase in the arsenic recovery from the samples. In the real samples it was found an arsenic concentration of 0.3 μg g-1. The developed methods proved to be efficient at extracting the arsenic present in the studied grains, being appropriate to evaluate the risk to human consumption.Item Desenvolvimento de nanocápsulas de poli-e-caprolactona contendo o herbicida atrazina.(2012) Souza, Patrícia Moraes Sinohara; Lobo, Fabiana Aparecida; Rosa, André Henrique; Fraceto, Leonardo FernandesIn this study, polymeric nanocapsules of PCL containing the herbicide atrazine were prepared. In order to optimize the preparation conditions, a 23 factorial design was performed using different formulations of nanocapsules, which investigated the influence of three variables at two levels. The factors varied were the quantities of PCL, Span 60 and Myritol. The results were evaluated considering the size, polydispersity, zeta potential and association rate and the measures of these parameters were taken immediately after preparation and after 30 days of preparation. The formulations with minimum level of polymer in the preparation showed better stability results.Item Desenvolvimento e caracterização de micropartículas poliméricas como sistema carreador de nitrogênio, fósforo e potássio para plantas.(2016) Chagas, Júnior Olair; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana Aparecida; Teófilo, Reinaldo Francisco; Santiago, Aníbal da FonsecaMicropartículas poliméricas são sistemas carreadores de substâncias ativas que têm a capacidade de alterar as propriedades físico-químicas dos princípios ativos à elas incorporados, levando a algumas vantagens, além de proporcionar a minimização dos impactos ambientais gerados pelos métodos convencionais de fertilização. Com isto, este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar sistemas de liberação controlada carreadores dos nutrientes nitrogênio, fósforo e potássio (NPK), através de micropartículas poliméricas de poli(ε-caprolactona) (PLC) e poliglicerol (PLG), a fim de criar uma possível alternativa para o uso de fertilizantes em produções agrícolas. Para atingir estes fins, inicialmente, utilizou-se de planejamentos experimentais para um estudo de preparo de amostras (micropartículas) para a análise em espectroscopia por absorção atômica por chama (FAAS) para a quantificação de potássio. Para tal processo, usou-se chapa aquecedora com agitação magnética com avaliação da degradação polimérica por um analisador de carbono orgânico total (TOC). Para o teor de carbono total (TC), o planejamento experimental completo 24 apontou o volume da amostra (VAM) como a variável significativa, em relação as demais variáveis volume de ácido (VAc), temperatura (T) e tempo de digestão (t). No entanto, de acordo com o gráfico da distribuição normal, observou-se uma possível interação significativa dos efeitos T e t. O mesmo foi notado para o TOC, incluindo o efeito das variáveis VAM × VAc × T, sugestivo de comportamento complexo. No planejamento experimental composto central (CCD) todas as variáveis foram novamente estudadas em outros níveis e o VAM foi a única significativa, promovendo uma diminuição de TC no menor nível estudado. Pela ANOVA um modelo quadrático, sem falta de ajuste, foi encontrado com o efeito significativo do termo quadrático VAc2. A condição ótima de digestão foi: 5,00 mL de amostra, 10,00 mL de ácido nítrico, 60 ºC e 90 min. Para otimizar o procedimento de síntese das partículas, estudou-se as variáveis que influenciam a taxa de associação (EE%) de NPK, por meio de planejamentos experimentais multivariados. As cinco variáveis estudadas foram: massa de poli(ε-caprolactona), massa de poliglicerol, volume de clorofórmio, volume de água na fase orgânica e concentração da solução de álcool polivinílico, e como resposta utilizou-se a taxa de associação de NPK. Por meio do planejamento fracionário 25-1 com triplicata no ponto central foi possível identificar que as cinco variáveis são significativas ao sistema e, para um estudo mais minucioso, aplicou-se o planejamento composto central (CCD) e a função de desejabilidade para definir as condições ótimas de associação dos nutrientes. Através dessa abordagem foi possível determinar as melhores condições de taxas de associação simultânea de NPK: 100 mg de poli(ε-caprolactona); 825 mg de poliglicerol; 9,25 mL de clorofórmio; 3,00 mL de água e 0,9% m/v para a solução de álcool polivinílico. Os resultados da caracterização mostraram partículas com diâmetros compreendidos entre 5 a 60 μm e uma eficiência de encapsulamento de 94,23% para o nitrogênio; 99,80% para o fósforo e 65,00% para o potássio. O perfil de liberação das micropartículas foi modulado com base na lei de Fick, onde eles são liberados através de um processo de difusão, e mostraram um comportamento esperado, isto é, mais lento e significativo em relação a estes nutrientes em solução pura. Estas observações fornecem evidências concretas da capacidade das micropartículas sintetizadas em propiciar a liberação contínua e prolongada de NPK para o processo de fertilização de plantas. Até onde se conhece, na literatura não são relatados trabalhos que avaliem a liberação controlada de NPK para plantas usando sistemas microestruturados, embora esse estudo apresente acentuada relevância no cenário econômico atual, uma vez que minimizará a utilização e a perda do princípio ativo de interesse. Além disso, este trabalho propõem uma alternativa de aplicação da um produto gerado abundantemente, e muitas vezes ainda sem utilização que é glicerina (na forma de poliglicerol). Assim este trabalho se torna de incomensurável importância, por apresentar um viés ambiental de bastante interesse, além do ineditismo para aplicação no agronegócio.Item Desenvolvimento e validação de um método para determinação de formaldeído em esmaltes utilizando QUERCHERS/SPE e GC/MS.(2016) Cunha, Isabela Cristina de Matos; Lobo, Fabiana Aparecida; Vieira, Karla Moreira; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Moreira, Renata Pereira LopesO formaldeído é utilizado como agente firmador/endurecedor em esmaltes para unha, porém, segundo as agências internacionais de controle do câncer e de proteção ambiental, esse composto possui propriedades físico-químicas que o tornam carcinogênico. Assim, no Brasil o seu controle é feito pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) que estabelece que os produtos cosméticos comerciais devem apresentar uma concentração máxima de 0,2% m/m deste composto e identificar a presença dele com concentrações superiores a 0,05% m/m. Devido ao seu uso constante por uma grande parte da população, os esmaltes para unha podem se tornar uma fonte de preocupação, uma vez que a grande maioria possuem formaldeído em sua composição. Assim, este trabalho propôs a extração do formaldeído derivatizado com 2,4-dinitrofenilhidrazina (2,4-DNPH) de amostras de esmalte para unha, pelo hifenamento dos métodos de extração de QuEChERS e SPE, para a posterior análise por GC/MS. E devido ao grande número de variáveis que podem influenciar diretamente no sinal analítico deste trabalho, utilizou-se planejamentos experimentais multivariados para a obtenção de uma possível condição ótima de extração de formaldeído das amostras de esmalte de unha. Para avaliar sistematicamente a influência das variáveis no sistema proposto, utilizou-se um planejamento fatorial 24, como triagem. As variáveis estudadas foram: tempo, massa de derivatizante, massa de esmalte e massa de sal (MgSO4) no sistema de extração. Os resultados indicaram que somente a massa de derivatizante não é significativa, mas suas interações com as demais variáveis mostraram-se significativas. Assim, foram reestudadas todas as variáveis da triagem em um planejamento composto central 24 esférico para a superfície de resposta. Tal estudo confirmou a significância de todas as variáveis estudadas na triagem. Não foi possível obter um modelo quadrático sem falta de ajuste, no entanto, encontrou-se uma condição ótima que proporcionou um aumento de 10.000 vezes na área de pico cromatográfico por análise em GC/MS em relação aos estudos sem planejamento experimental multivariado. As melhores condições de extração foram: tempo de 5 min; 118,00 mg de massa de derivatizante; 730,00 mg de massa de esmalte e 2500,00 mg de massa de sal (MgSO4). O método foi validado e apresentou os seguintes parâmetros: LOD (Limite de detecção) de 0,0005% m/v (massa de formaldeído/massa de esmaltes), LOQ (Limite de quantificação) de 0,005% m/v, e valores de recuperação entre 90,00 - 99,33%. Até o momento não se tem o conhecimento de métodos similares ao proposto aqui na literatura, embora esse estudo apresente acentuada relevância, uma vez que possibilitará informações ao consumidor e agências regulamentadoras sobre uma substância potencialmente tóxica, o formaldeído, em amostras de esmaltes para unha, produto altamente consumido pela população. Assim este trabalho apresenta um método analítico relativamente simples, de baixo gasto de reagentes para a análise de amostras de esmalte para unha.Item Determination of formaldehyde in hair creams by gas chromatography-mass spectrometry.(2015) Lobo, Fabiana Aparecida; Santos, Talysson Manoel de Oliveira; Vieira, Karla Moreira; Osório, Vanessa Moreira; Taylor, Jason GuyItem Determination of formaldehyde in hair creams by gas chromatography-mass spectrometry.(2015) Lobo, Fabiana Aparecida; Santos, Talysson Manoel de Oliveira; Vieira, Karla Moreira; Osório, Vanessa Moreira; Taylor, Jason GuyItem Development of a method to determine Ni and Cd in biodiesel by graphite furnace atomic absorption spectrometry.(2011) Lobo, Fabiana Aparecida; Goveia, Danielle; Oliveira, Adriana Paiva de; Romão, Luciane Pimenta Cruz; Fraceto, Leonardo Fernandes; Dias Filho, Newton Luiz; Rosa, André HenriqueThis paper proposes a low cost, simple, fast method for determining Ni and Cd in biodiesel samples by graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry (GFAAS). The method was evaluated in biodiesel from different sources. Tungsten was used as a permanent modifier and the samples were prepared in the form of microemulsions, by mixing about 0.5 g of biodiesel with 5 g of surfactant (Triton X-100) in volumetric flasks and completing the volume with HNO3 1% (v/v). The detection limits obtained for Ni and Cd in microemulsions were ≤0.9 and 0.1 μg L−1, respectively. The relative standard deviation (% R.S.D., n = 12) was ≤8.20% for Ni (washed animal fat sample) and ≤4.71% for Cd (sunflower oil sample). Accuracy was checked based on addition and recovery experiments, which yielded recovery rates varying from 93% to 108% for Ni and from 98% to 116% for Cd. Sample preparation is rapid and easy, and the use of an inorganic standard for calibration makes this sample preparation procedure suitable for routine applications.Item Method for the determination of benzene metabolite t,t-Muconic acid in urine by HPLC-UV with an Ion exclusion column.(2016) Gomes, Rafaela de Paiva; Sanson, Ananda Lima; Lobo, Fabiana Aparecida; Afonso, Robson José de Cássia Franco; Coutrim, Maurício XavierThe benzene metabolite trans,trans-muconic acid (tt-MA) is widely used as a biological indicator of exposure to this xenobiotic. An analytical method was developed and validated for the determination of urinary tt-MA using solid phase extraction onto a Strata SAX cartridge. The analysis was performed by HPLC with an Aminex HPX-87H ion exclusion column and a UV diode array detector. The sample preparation conditions were optimized using a 24 1 factorial design. Comparison of the slopes of standard analytical curves prepared in aqueous solution and urine showed that the biological matrix suppressed the tt-MA signal by around 50%, so the analytical curves were prepared with tt-MA standard at low concentrations in pooled urine. The analytical curves in the range of 5–500 g L 1 showed determination coefficients values (R2) > 0.99 for tt-MA standard in water and R2 > 0.98 for tt-MA standards in pooled urine. The coefficients of variation obtained using seven replicates were lower than 3.6%, and recoveries of tt-MA from solutions containing 5, 25, 50 and 100 g L 1 of the analyte were in the range 85%–90%, demonstrating the satisfactory precision and accuracy of the method. The limits of detection and quantification were 0.11 and 0.36 g L 1, respectively. The benefits of this new method developed is the possibility of complete chromatographic peak separation for the determination of tt-MA at baseline, without matrix components’ interference as normally found in the C18 column. This is the first time that this chromatographic column has been used for the analysis of tt-MA in urine.Item Nitrogen, phosphorous and potassium polymeric microparticles : application and validation of analytical methods for determination of a promising fertilizer.(2021) Chagas, Júnior Olair; Gomes, José Messias; Rodrigues, Júlia Helena Valadares; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Melo, Nathalie Ferreira Silva de; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaTraditional analytical methods were applied to microparticles synthesized using a mixture of polymers. The microparticles containing nitrogen, phosphorus and potassium (NPK) were developed for application as a controlled release alternative to traditional fertilizers. Thus, analytical methods for the evaluation of nitrogen, phosphorus and potassium (essential nutrients for plants) in polymeric microparticles were applied andthe results validated for this kind of sample. The linearity of the methods was established in the range of 10 to 20 mg L-1 for N, 0 to 2 mg L-1 for P and 0 to 2.4 mg L-1for K. The relative standard deviation (RSD) of intermediate precision of the method was < 1% and recoveries from 99 to 108% for all nutrients were reached.The method proved to be selective, linear, precise and accurate for quantifying NPK in polymeric microparticles. In this way, it was possible to evaluate the correct nutrient encapsulation capacity inthe synthetized polymeric microparticles,which is of fundamental importance since this will directly interfere in the success of the intended fertilization process.Item Optimization of a homogeneous ternary solvent system for the quantification of lead in crystal sugar samples.(2017) Chagas, Júnior Olair; Corrêa, Silviana; Melo, Isabela Cristina Silva; Lobo, Fabiana Aparecida; Almeida, Alex Magalhães deDuring sugar production, contamination of the sugar by potentially toxic metals may occur. Therefore, it is necessary to develop methods to quantify these contaminants. Analytical method for monitoring of lead in sugar samples was developed with the use of homogeneous ternary system of solvents and UV-Vis spectrophotometry. Ternary system was optimized using multivariate experiments and the best condition was: 10% water, 80% ethanol and 10% methyl isobutyl ketone. As the complexing agent, monosodium 4-(2-pyridylazo) resorcinol used. Calibration curve was linear from 0.64 to 5.00 mg L-1, ABS = 0.0873 [Pb2 +] - 0.0032 and R² = 0.9988. The limit of quantification was 0.53 mg L-1 and limit of detection was 0.45 mg L-1 with 95% confidence level, the standard addition curve was linear, ABS = 0.0736 [Pb2+] + 0.0846 And R² = 0.9971. Three samples were analyzed in triplicate and the concentration of lead obtained ranged from 84.74 ± 3.70 mg kg-1; 69.93 ± 11.84 mg kg-1 and 76.45 ± 7.12 mg kg-1. For the standard addition curve, the concentration found was approximately 230.00 mg kg-1. Considering the Brazilian standard, the lead concentration should not exceed 2.00 mg kg-1, thus, it’s concluded that the values obtained were not within the norm for this metal.Item Otimização das condições reacionais do processo catalítico de oxidação seletiva da anilina a nitrosobenzeno empregando bastões de polioxoniobato contendo cobre.(2022) Luz, Sulusmon César; Fajardo, Humberto Vieira; Fajardo, Humberto Vieira; Rodrigues, Thenner Silva; Lobo, Fabiana AparecidaO presente estudo fornece uma abordagem acerca da aplicação de uma classe de materiais, denominados polioxometalatos, em especial os isopoliânions, estruturados na forma do tipo Lindqvist, possuindo em sua composição química o elemento Nióbio (metal de transição em seu estado de oxidação 5+). Os catalisadores foram sintetizados pela rota de coprecipitação e posteriormente tratados hidrotermicamente, assistidos por irradiação de micro-ondas, em diferentes condições de temperatura e tempo. Os materiais obtidos foram avaliados como catalisadores heterogêneos frente a reação de oxidação da anilina em fase líquida, buscando- se a obtenção seletiva de nitrosobenzeno. A oxidação da anilina em seus respectivos produtos derivados, tais como fenilhidroxilamina, nitrosobenzeno, nitrobenzeno, azobenzeno e azoxibenzeno, gera insumos de excepcional valor agregado e diferentes aplicações no contexto das indústrias químicas, petroquímicas, farmacêuticas, dentre outras. Apesar de um amplo acervo a respeito das aplicabilidades de polioxometalatos encontrados na literatura científica, poucos são os estudos centrados na aplicação destes em reações de substratos orgânicos e seus derivados, particularmente em reações envolvendo as arilaminas. Perante essa premissa, nesse trabalho são apresentados os resultados dos ensaios catalíticos realizados com o objetivo de avaliar preliminarmente o método de síntese dos catalisadores empregado; eficiência dos catalisadores frente a reação de oxidação da anilina, empregando-se como agente oxidante o peróxido de hidrogênio; correlação entre a morfologia do material e a capacidade de conversão do substrato e a seletividade aos produtos derivados. Paralelamente, foi empregado um estudo multivariado com 5 variáveis independentes (tipo do catalisador, volume do agente oxidante, tempo da reação, temperatura de reação e solvente), condições reacionais utilizadas na reação proposta, com o intuito de otimizar o processo através do conhecimento das variáveis que influenciaram diretamente na conversão do substrato e seletividade aos produtos. Empregou-se um planejamento fracionário 25-1 no processo de experimentação de triagem, para a seleção do catalisador, com relação a conversão da anilina como variável dependente e após a seleção das variáveis significativas ao sistema químico em estudo, foi utilizado um planejamento experimental do tipo Doehlert que objetivou a obtenção dos coeficientes significativos e proposição do modelo (linear ou quadrático) que se ajustava ao sistema. De posse dessas informações, foi possível determinar a região ótima de trabalho, através da Metodologia de Superfície de Resposta, obtendo-se deste modo os valores das respectivas variáveis que encaminhavam para a maximização da conversão. O processo de síntese utilizado mostrou-se extremamente eficiente na obtenção de bastões de polioxoniobatos em tempos (10, 20 e 30 minutos) e temperatura (80 a 150oC) relativamente baixos. Em geral, os catalisadores desenvolvidos possuíram potencial para aplicações catalíticas, obtendo-se uma conversão máxima de 97,3% da anilina com 88,9% seletividade para nitrosobenzeno. Para a análise da quantificação das amostras dos ensaios catalíticos deste estudo foi utilizada a técnica de cromatografia gasosa, onde foram feitas as devidas curvas de calibração com as respectivas soluções padrão necessárias para identificação e quantificação dos produtos. Para a caracterização e estudo das propriedades físico-químicas dos materiais catalíticos obtidos foram empregadas as seguintes técnicas: Difração de Raios-X, Espectroscopia de Infravermelho por transformada de Fourier, Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Refletância Difusa, Espectrometria de Absorção Atômica, Dessorção a Temperatura Programada de Amônia e Oxidação a Temperatura Programada empregando oxigênio.Item Otimização multivariada de metodologia para digestão de micropartículas poliméricas carreadoras de cátions metálicos.(2016) Chagas, Júnior Olair; Sousa, Hércules Gidel Lucena de; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Froes, Roberta Eliane Santos; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaThere are not reports in the literature of digestion processes of metallic cation carrier microparticles. Multivariate experimental designs were utilized to ensure an appropriate digestion for further analysis by atomic absorption spectroscopy. It was used a heater plate and the polimeric degradation was evaluated utilizing an analyzer of total organic carbon (TOC). For the total carbon (TC) content, the full factorial design 24 pointed the significance of sample volume (VAm), in relation to the variables acid volume (VAc), temperature (T) and digestion time (t). However, according to the normal distribution graph it was noted a possible significance of the T and t effects. The same was observed for TOC, including the VAm × VAc × T effect suggestive of complex behavior. In the central composite design all variables were again studied and the VAM was significant, promoting a TC decreasing at the lower evaluated level. By ANOVA a quadratic model without lack of fit was found, with the significant quadratic term. The best digestion condition was: 5.00 mL of sample, 10.00 mL of nitric acid, 60 ºC and 90 min. The multivariate optimization allowed an efficient digestion, with the initial carbon concentration of 4.60 mg L-1 decreased to 0.55 mg L-1.Item Poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) microspheres loaded with atrazine herbicide : screening of conditions for preparation, physico-chemical characterization, and in vitro release studies.(2011) Lobo, Fabiana Aparecida; Aguirre, Carina Levy de; Silva, Mariana Santos; Grillo, Renato; Melo, Nathalie Ferreira Silva de; Oliveira, Liliam Karla de; Morais, Leandro Cardoso de; Campos, Valquíria; Rosa, André Henrique; Fraceto, Leonardo FernandesDue to their widespread use in agriculture as well as in urban areas, agricultural chemicals are globally some of the most commonly encountered substances in waters. The objective of this study is to develop (including preparation and characterization) a new modified release system for the herbicide atrazine, employing poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV) microspheres. The microspheres were prepared by the emulsification/solvent evaporation method, emulsifying an organic phase (atrazine and PHBV dissolved in chloroform) into an aqueous phase containing polyvinyl alcohol (PVA) as surfactant, under stirring, and then evaporating the solvent. A 24-1 fractional factorial design, investigating the influence of four variables at two levels, was performed to obtain formulations with optimized association efficiencies. There was a greater dependence of association efficiency on PVA concentration (negative) and the mass of polymer (positive) with lesser influence of both stirring speed and organic phase volume. The size of the particles was assessed using scanning electron microscopy, which showed that the particles were rough-surfaced spheres. The results obtained are promising, since the formulations presented encapsulation efficiency near 25% and the release kinetics profile of atrazine was altered when it was encapsulated in the microparticles, indicating that these systems may be efficient in reducing the environmental impact caused by the herbicide, hence making it safer to use.Item Polymeric microparticles for modified release of NPK in agricultural applications.(2018) Chagas, Júnior Olair; Gomes, José Messias; Cunha, Isabela Cristina de Matos; Melo, Nathalie Ferreira Silva de; Fraceto, Leonardo Fernandes; Silva, Gilmare Antônia da; Lobo, Fabiana AparecidaThe aim of this work was to synthesize polymeric microparticles as carriers for nitrogen, phosphorus, and potassium (NPK fertilizer) for agricultural applications, using polyglycerol (PG) to improve the synthesis procedure. Multivariate experimental designs were employed to obtain a satisfactory synthesis. The desirability function identified the best conditions for preparation of the microparticles as being 100.00 mg of poly(e-caprolactone) (PCL), 825.00 mg of PG, 9.25 mL of chloroform, and 0.9% w/v of polyvinyl alcohol (PVA). This resulted in average encapsulation rates of 94.23% for N, 99.80% for P, and 65.00% for K. The profile of release from the microparticles was according to diffusion following Fick’s Law. These observations confirmed the capacity of the proposed microparticles to sustain a continuous and prolonged release of NPK for the purpose of plant fertilization.Item Preparação de membranas de acetato de celulose organomodificadas para adsorção dos íons Cu(II), Cd(II), Mn(II) E Ni(II).(2010) Goveia, Danielle; Lobo, Fabiana Aparecida; Rodrigues Filho, Ubirajara Pereira; Dias Filho, Newton Luiz; Fraceto, Leonardo Fernandes; Rosa, André HenriqueCellulose acetate polymeric membranes had been prepared by a procedure of two steps, combining the method of phase inversion and the technique of hydrolysis-deposition. The first step was the preparation of the membrane, and together was organomodified with tetraethylortosilicate and 3-aminopropyltrietoxysilane. Parameters that exert influence in the complexation of the metallic ion, as pH, time of complexation, metal concentration, had been studied in laboratory using tests of metal removal. The membranes had presented resistance mechanics and reactivity to cations, being able to be an alternative for the removal, daily pay-concentration or in the study of the lability of metals complexed.Item Thermodynamic investigation of the aqueous two-phase systems formed by PEG 400 + water + either sodium carbonate or potassium carbonate at different temperatures : experimental and correlational approaches.(2019) Carvalho, Roberta de Almeida; Penido, Jussara Alves; Lobo, Fabiana Aparecida; Machado, Poliana Aparecida Lopes; Lemes, Nelson Henrique Teixeira; Virtuoso, Luciano Sindra; Lemos, Leandro Rodrigues de; Rodrigues, Guilherme Dias; Mageste, Aparecida BarbosaSystems composed of poly(ethylene)glycol (PEG 400) + water + either potassium carbonate or sodium carbonate were studied at 283.15, 298.15, and 313.15 K. The effects of temperature and the electrolyte on phase segregation were evaluated. The phase segregation process was endothermic and entropically driven. The efficacy of the cations in inducing phase formation with PEG 400 followed the order K2CO3 < Na2CO3. The binodal curves were successfully described using the empirical equation suggested by Merchuk and modified to include the effect of temperature. Tie-line compositions were correlated using the Othmer–Tobias, Bancroft, and Hand equations. The experimental tie-line data for PEG 400 + K2CO3 + water and PEG 400 + Na2CO3 + water were also correlated using the nonrandom two liquid model. The use of this thermodynamic model resulted in reliable data for the system while reducing the number of experiments needed. All of the correlations indicated satisfactory fits between the calculated and experimental data.Item Uso de estatística multivariada para a avaliação da qualidade do xarope de açúcar bruto usado no preparo de refrigerantes.(2022) Mapero, Monteiro Carlos Monteiro; Silva, Gilmare Antônia da; Silva, Emanueli do Nascimento da; Lobo, Fabiana Aparecida; Silva, Gilmare Antônia da; Silva, Emanueli do Nascimento da; Lobo, Fabiana Aparecida; Mendes, Louise Aparecida; Valderrama, PatríciaEsse trabalho propôs o estudo do xarope simples do açúcar usado na produção de refrigerantes com vista a avaliar a sua qualidade. Para garantir o produto dentro das especificações de qualidade exigidas faz-se tratamentos físicos e químicos, com o objetivo de se obter um xarope límpido e incolor. Dentre as várias técnicas de remoção dos compostos que conferem cor e turbidez ao xarope, as indústrias de refrigerantes optam pela utilização de resinas de troca-iônica. Outro parâmetro determinante para a qualidade do xarope gerado são as cinzas condutimétricas que são componentes minerais, constituídos principalmente de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, e Zn, bem como traços de F, I, além de outros elementos e estão presentes no açúcar bruto. A determinação destes componentes em açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) aplicando ferramentas multivariadas são escassas e/ou incompletas até o presente momento. Assim, neste trabalho foi feito um planejamento experimental composto central esférico com o objetivo de obter a condição mais adequada para a digestão úmida, em sistemas abertos, para esse tipo de amostra, investigando-se quatro variáveis: massa de açúcar, volume de ácido nítrico 50% (V V-1 ), temperatura e tempo. Excetuando o volume de ácido, as demais variáveis foram significativas à digestão. Foi possível construir um modelo quadrático por regressão linear múltipla (p = 0,0000026). A condição ótima de digestão foi 25 mL de ácido nítrico 50%; 1,5000 g de massa de açúcar; 80 oC e 50 min. Antes do emprego do planejamento experimental foram feitos testes preliminares que geraram depósitos de carbono em compartimentos do instrumento. Portanto, fez-se a análise de carbono orgânico total para investigar a carga orgânica residual nas amostras digeridas de acordo com a abordagem multivariada. A otimização do processo de digestão ácida possibilitou a caracterização elementar do açúcar cristal por ICP OES sem comprometer o funcionamento do instrumento, aumentando a detectabilidade das espécies de interesse. Para a continuidade da investigação proposta, a indústria de refrigerantes parceira do projeto cedeu cento e noventa amostras entre açúcar cristal e refinado, nas quais foi feita a varredura espectral na região do ultravioleta, além dos parâmetros de qualidade cor e turbidez ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis), filtrabilidade e floco alcóolico. Embora a indústria proceda análises de qualidade pré-uso e tenha considerado as amostras fornecidas com padrão adequado para a linha de produção, a análise das componentes principais dos parâmetros de qualidade e dos perfis espectrais UV mostrou que há diferença estatisticamente significativa entre as amostras de açúcar cristal e refinado, principalmente devido aos parâmetros cor e filtrabilidade, o que certamente impacta as resinas de forma diferenciada comprometendo a vida útil. Com base nos resultados obtidos verifica-se a necessidade de continuidade dos estudos, a fim de prever a potencialidade de comprometimento das resinas utilizadas para a purificação do xarope simples.