Browsing by Author "Queiroz, Fernanda Barbosa de"

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    Behaviour of pharmaceuticals and endocrine disrupting chemicals in simplified sewage treatment systems.
    (2013) Brandt, Emanuel Manfred Freire; Queiroz, Fernanda Barbosa de; Afonso, Robson José de Cássia Franco; Aquino, Sergio Francisco de; Chernicharo, Carlos Augusto de Lemos
    This work assessed the behaviour of nine pharmaceuticals and/or endocrine disrupting chemicals (EDCs) in demo-scale upflow anaerobic sludge blanket reactors (UASB reactors) coupled to distinct simplified post-treatment units (submerged bed, polishing ponds, and trickling filters) fed on raw sewage taken from a municipality in Brazil. The dissolved concentration of the studied micropollutants in the raw and treated sewage was obtained using solid phase extraction (SPE) followed by analysis in a liquid chromatography system coupled to a hybrid high resolution mass spectrometer consisting of an ion-trap and time of flight (LC-MS-IT-TOF). The UASB reactors demonstrated that they were not appropriate for efficiently removing the assessed compounds from the sewage. Furthermore, this study demonstrated that the hydraulic retention time (HRT) was an important parameter for the removal of the hydrophilic and less biodegradable compounds, such as trimethoprim and sulfamethoxazole. The post-treatment units substantially increased the removal of most target micropollutants present in the anaerobic effluents, with a greater removal of micropollutants in simplified systems that require a large construction area, such as the submerged bed and polishing ponds, probably because of the higher HRT employed. Alternatively, compact post-treatment systems, such as trickling filters, tended to be less effective at removing most of the micropollutants studied, and the type of packing proved to be crucial for determining the fate of such compounds using trickling filters.
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    Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de fármacos e perturbadores endócrinos em amostras de esgoto utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas.
    (Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto., 2011) Queiroz, Fernanda Barbosa de; Afonso, Robson José de Cássia Franco
    A ocorrência e os efeitos de fármacos e perturbadores endócrinos no ambiente têm sido discutidos na literatura nos últimos anos. Esses compostos são capazes de afetar a saúde humana e os organismos aquáticos. Nesse estudo foi desenvolvida e validada uma metodologia analítica, utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas e ionização por eletrospray, para determinação dos fármacos sulfametoxazol, trimetoprima, diclofenaco, bezafibrato e miconazol e dos perturbadores endócrinos estradiol, etinilestradiol, bisfenol A e nonilfenol em amostras de esgoto. A matriz esgoto possui muitas substâncias que são capazes de interferir no mecanismo de ionização dos analitos de interesse, podendo assim, afetar o desempenho do método em termos de detecção, seletividade, repetibilidade e limite de quantificação. Para contornar e minimizar esse problema, foram adotadas nesse trabalho melhorias nas etapas de concentração e clean-up dos extratos através do uso de um cartucho de troca iônica forte, amina quaternária (Strata SAX), seguido de extração em cartucho (Strata X), contendo um grupamento hidrofílico (pirrolidona) e outro lipofílico (benzila). Foram otimizadas as condições de cromatografia e realizadas correções dos resultados pelas respostas de quantidades adicionadas dos analitos aos extratos. O método desenvolvido se mostrou eficiente na determinação dos compostos de interesse tendo em vista os parâmetros de validação: precisão, especificidade, exatidão (recuperação), limite de detecção e quantificação, linearidade e avaliação do efeito matriz. Os coeficientes de correlação (R) das curvas de calibração foram maiores que 0,99 (exceto para o miconazol que foi maior que 0,97) apresentando boa linearidade do método na faixa de trabalho que variou de 5 a 250 ng/mL. Foram obtidos baixos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) que variaram de 1 a 12,4 ng/L e 3,3 a 41,3 ng/L respectivamente. O composto trimetoprima apresentou o menor LD e LQ e o composto etinilestradiol apresentou o maior LD e LQ entre todos os compostos avaliados. O DPR da precisão intra-dia foi menor que 14% para todos os compostos. Apesar das baixas recuperações para alguns compostos, o método apresentou boa precisão dos resultados. O método foi aplicado para determinação dos compostos em amostras de esgoto e para avaliação da eficiência de remoção em sistemas simplificados de tratamento de esgoto da Estação Experimental de Tratamento de Esgotos da UFMG-COPASA, localizada junto à ETE Arrudas, em Belo Horizonte, MG. Bisfenol A e o antibiótico trimetoprima (mediana de 165 ng/L e 61 ng/L respectivamente) foram encontrados em todas as amostras. Etinilestradiol (EE2) e estradiol (E2) forma raramente detectados. Os fármacos sulfametoxazol (mediana 13 ng/L), diclofenaco (mediana 100 ng/L) e bezafibrato (mediana 95 ng/L) foram encontrados em 92% das amostras. Miconazol foi raramente detectado, somente em 16,7% das amostras e a concentração mais alta encontrada foi de 13,9 ng/L. O método analítico desenvolvido e sua aplicação é uma importante contribuição para a avaliação da remoção desses compostos pelos sistemas de tratamento de esgotos brasileiros, para se conhecer sua eficiência em termos de remoção desses microcontaminantes.
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    Determination of endocrine disrupters and pharmaceuticals in sewage samples by tandem solid phase clean up/extraction and high performance liquid chromatography-negative and positive electrospray high-resolution mass spectrometry.
    (2014) Queiroz, Fernanda Barbosa de; Silva, Júlio César Cardoso da; Aquino, Sergio Francisco de; Coutrim, Maurício Xavier; Afonso, Robson José de Cássia Franco
    Foi desenvolvido e validado um método para determinação de três perturbadores endócrinos (estradiol, etinilestradiol e bisfenol A) e cinco produtos farmacêuticos (sulfametoxazol, trimetoprima, diclofenaco, bezafibrato e miconazol) em amostras de esgoto bruto, utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida à espectrometria de massas em alta resolução (HPLC-HRMS) com ionização por eletrospray, nos modos positivo e negativo. Foi utilizado na extração em fase sólida um cartucho de troca iônica forte (Strata SAX) e um cartucho contendo divinilbenzeno-pirrolidona, para reduzir os níveis dos alquilbenzeno-sulfonados de cadeia linear (LAS) e para concentrar os analitos de interesse das amostras de esgoto. A influência do efeito matriz na eficiência da ionização, a recuperação da EFS e a sensibilidade do método foi identificada e quantificada. O método foi aplicado com sucesso na determinação dos analitos em amostras de esgoto coletadas na entrada da estação de tratamento de efluentes (ETE) do Arrudas em Belo Horizonte, MG, Brasil.